介紹
2-乙基丁醛(2-Ethylbutanal)是一種有機化合物,化學式為C6H12O,分子結(jié)構(gòu)中含有一個末端的醛基(-CHO)和一個2-乙基丁基(C4H9)。外觀為無色液體。
2-乙基丁醛
制備
現(xiàn)有方法的不足
目前報道的合成方法較少,且原料成本高、不易得,或者副產(chǎn)物多、收率低。專利CN106892804A報道了鹵代縮醛與格式試劑經(jīng)偶聯(lián)反應、脫保護反應獲得2?乙基丁醛的方法,該方法中鹵代縮醛不易得,反應步驟復雜,收率低。傳統(tǒng)的合成工藝中丁醛和乙醛經(jīng)羥醛縮合,然后加氫還原得到產(chǎn)品,該方法反應簡單,但由于丁醛與丁醛之間、乙醛與乙醛之間也易發(fā)生羥醛縮合反應,導致副產(chǎn)物多、占比大,且與2?乙基丁醛沸點相近,分離難度大,整體收率低,生產(chǎn)成本高。
新制備方法
劉巖軍[1]提供的一種制備2?乙基丁醛的新方法,與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下有益效果:合成路線簡單,原料便宜易得,解決了原報道工藝復雜、原材料價格高昂等問題;反應轉(zhuǎn)化率高,副產(chǎn)物少,產(chǎn)品易提純,收率高,解決了傳統(tǒng)工藝副產(chǎn)物多且占比高、難以提純、收率低等問題;四氫呋喃、丙二酸可回收利用,減少廢物排放,降低成本。具體為以下兩步:
第一步:向反應瓶中加入500 mL乙基氯化鎂的四氫呋喃溶液(2.0M),室溫攪拌條件下滴加50g甲氧基乙酸甲酯;滴加完畢后,室溫攪拌反應2小時;反應完畢,減壓蒸除四氫呋喃;剩余反應液加250 mL水淬滅,隨后加入100 mL×3二氯甲烷萃取,有機相合并,干燥,脫溶,得59g 3?甲氧基甲基?3?戊醇,收率92.9%。
第二步:向反應瓶中依次加入40g上述3?甲氧基甲基?3?戊醇和63g丙二酸,攪拌升溫至110℃,反應3小時;反應完畢,降溫,抽濾,回收丙二酸;濾液經(jīng)減壓蒸餾得25g 2?乙基丁醛,收率82.5%,純度96.1%。
下游產(chǎn)品
帕拉米韋是2-乙基丁醛的下游產(chǎn)品,英文名稱為Peramivir,由美國Biocryst Pharmaceuticals公司開發(fā),為第三代抗流感病毒神經(jīng)酸酶抑制劑,具有毒副作用小、患者耐受性好等優(yōu)點,目前已在多個國家上市,市場需求潛力巨大。
參考文獻
[1]劉巖軍,邱乃亮,劉燕灼,等.一種制備2-乙基丁醛的新方法[P].山東省:CN202411272701.0,2024-10-15.