介紹

2?[2?(2?氟苯基)?2?氧代乙基]丙二腈(TAK03)是合成富馬酸沃諾拉贊(TAK438) 的醫(yī)藥中間體，其分子式為C11H7FN2O，外觀為無色液體。產(chǎn)品的純度以及未知雜質含量的大小會直接影響TAK438的藥物療效。

2-[2-(2-氟苯基)-2-氧代乙基]丙二腈

檢測

取三批同一生產(chǎn)規(guī)格指令生產(chǎn)的2?[2?(2?氟苯基)?2?氧代乙基]丙二腈產(chǎn)品作為供試品，檢測方法包括如下步驟：

1、空白試驗：精密量取稀釋液10μL，注入液相色譜儀，得到色譜圖A；

2、系統(tǒng)適用性溶液配制：取2?[2?(2?氟苯基)?2?氧代乙基]丙二腈工作對照品適量，分別精密稱定，置于容量瓶中，加稀釋液稀釋制成每1m L約含0.5mg  2?[2?(2?氟苯基)?2?  氧代乙基]丙二腈工作對照品的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液；

3、供試品溶液配制：分別取三批供試品適量，精密稱定，加稀釋液稀釋制成每1 mL約含0.5 mg的溶液，作為供試品溶液；

4、系統(tǒng)適用性試驗：精密量取系統(tǒng)適用性試驗溶液5μL，注入液相色譜儀，得到色譜圖C，“1”峰的出峰時間為12.295min，是對照品的出峰時間，其中，根據(jù)色譜圖C的出峰時間可以鑒別供試品是否和色譜圖C的對照品一致，主峰理論塔板數(shù)為83196(不小于3000)，則確定儀器及當次檢測系統(tǒng)為正常，可以進行后續(xù)的檢測；

5、精密量取供試品溶液5μL，注入液相色譜儀，得到色譜圖B，扣除空白實驗得到的色譜圖A的色譜峰后，按面積歸一化法計算2?[2?(2?氟苯基)?2?氧代乙基]丙二腈的純度和未知雜質的百分比；

上述液相色譜的條件如下：色譜柱為Agilent  ZORBAX  SB?Phenyl(4.6*250mm,5μm)，進樣量為5μL，流速為1.0m L/min，柱溫為30℃，檢測波長為254nm，流動相A為體積分數(shù)為0.1％的甲酸水溶液，流動相B為乙腈。

參考文獻

[1]蒙發(fā)明,李玲,羅鳳玲,等.一種2-[2-(2-氟苯基)-2-氧代乙基]丙二腈的檢測方法[P].廣東省:CN202210098127.6,2023-11-07.