成人免费xx,国产又黄又湿又刺激不卡网站,成人性视频app菠萝网站,色天天天天

(R)-1,2-丙二醇的制備方法與硅醚化反應(yīng)

2024/12/12 10:09:14 作者:流風(fēng)

(R)-1,2-丙二醇,英文名為(R)-(-)-1,2-Propanediol,常溫常壓下為無色至淺橙色透明液體,在水中有一定的溶解性并且可與常見的有機溶劑混溶。(R)-1,2-丙二醇是一種手性二醇類物質(zhì),具有多樣的化學(xué)轉(zhuǎn)化活性,它在化學(xué)合成領(lǐng)域中主要用作有機合成中間體,有文獻報道該物質(zhì)可用作手性有機配位的合成原料和不飽和聚酯樹脂的工業(yè)原料。

理化性質(zhì)

(R)-1,2-丙二醇可在縮合劑的作用下和醛類物質(zhì)或者酮類物質(zhì)發(fā)生脫水縮合反應(yīng)得到相應(yīng)的縮醛或者縮酮類衍生物,在該類反應(yīng)中常用的酸性催化劑為對甲苯磺酸。(R)-1,2-丙二醇可在適合的鹵化試劑例如液溴,三氯化膦的作用下發(fā)生鹵化反應(yīng),得到相應(yīng)的1,2-二溴類衍生物。

制備方法

(R)-1,2-丙二醇的制備方法

圖1 (R)-1,2-丙二醇的制備方法

將固體手性釕催化劑(7.9 mg, 6.7 μmol)加入100毫升不銹鋼高壓滅菌器中,該高壓滅菌器配有玻璃內(nèi)襯和涂有特氟龍的磁性攪拌棒,用氬氣替換高壓滅菌器中的空氣后往上述反應(yīng)混合物中緩慢地加入甲醇(5 mL)、乙醇(741 mg, 10.0 mmol)和DBU (5.1 mg, 33 μmol)。將所得的反應(yīng)混合物用氫氣流沖洗氣體進氣管中存在的空氣。將所得的反應(yīng)混合物小心地釋放截止閥,將氫氣減少到1個大氣壓。重復(fù)此過程五次后,將容器加壓至15個大氣壓。然后將所得的反應(yīng)混合物在20°C下劇烈攪拌反應(yīng)大約5小時。反應(yīng)結(jié)束后將所得到的反應(yīng)混合物小心地排出氫氣后,將所得的反應(yīng)混合物在減壓下進行濃縮處理以除去有機溶劑,然后把原料通過球?qū)η蛘麴s方式除去,所得的剩余物通過硅膠柱層析法進行分離純化即可得到目標產(chǎn)物分子(R)-1,2-丙二醇。[1]

硅醚化反應(yīng)

(R)-1,2-丙二醇(5 g, 65.7 mmol)和咪唑(4.47 g, 65.7 mmol)溶于無水二氯甲烷中,往上述所得的反應(yīng)混合物在0度下緩慢地加入二甲基-叔丁基氯硅烷(9.9 g, 65.7 mmol)二氯甲烷溶液,將所得的反應(yīng)混合物在0度下攪拌2小時。過濾后的濾液在無水硫酸鈉上進行干燥處理。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物在真空下進行濃縮處理以除去溶劑,無需進一步純化即可用于下一個反應(yīng)。

參考文獻

[1] Matsumura, Kazuhiko; et al,Journal of the American Chemical Society 2011,133,10696-10699.

免責(zé)申明 ChemicalBook平臺所發(fā)布的新聞資訊只作為知識提供,僅供各位業(yè)內(nèi)人士參考和交流,不對其精確性及完整性做出保證。您不應(yīng) 以此取代自己的獨立判斷,因此任何信息所生之風(fēng)險應(yīng)自行承擔(dān),與ChemicalBook無關(guān)。文章中涉及所有內(nèi)容,包括但不限于文字、圖片等等。如有侵權(quán),請聯(lián)系我們進行處理!
閱讀量:124 0

歡迎您瀏覽更多關(guān)于(R)-1,2-丙二醇的相關(guān)新聞資訊信息