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1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷的制備工藝

2024/11/21 9:29:05 作者:流風(fēng)

1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷是一種環(huán)狀烷基胺類(lèi)化合物,常溫常壓下為白色至類(lèi)白色固體,具有特殊的胺類(lèi)物質(zhì)的刺激性氣味和較強(qiáng)的堿性,可與常見(jiàn)的酸性物質(zhì)發(fā)生酸堿中和反應(yīng),不溶于水但是可溶于醇類(lèi)有機(jī)溶劑。1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷主要用作醫(yī)藥化學(xué)中間體,有研究報(bào)道它可用于藥物分子普樂(lè)沙福的制備工藝中。

1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

圖1 1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

結(jié)構(gòu)性質(zhì)

1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷具有烷基胺類(lèi)物質(zhì)的通用理化性質(zhì),其結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)氮原子,對(duì)氧化劑較為敏感,遇到氧化劑容易發(fā)生氧化變質(zhì)反應(yīng)。由于1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷結(jié)構(gòu)中含有四個(gè)對(duì)稱(chēng)的氮原子,它具有較好的配位性能,可與多種過(guò)渡金屬離子發(fā)生絡(luò)合配位反應(yīng)。

制備工藝

有研究報(bào)道提供一種1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷的制備方法,包括如下步驟:首先稱(chēng)取2甲基四氫呋喃,1,2雙(3氨丙基氨基)乙烷,保護(hù)劑和水,將它們進(jìn)行混合,然后將所得的反應(yīng)混合物進(jìn)行攪拌均勻。反應(yīng)結(jié)束后將所得到的反應(yīng)液通過(guò)旋蒸回收溶劑,然后用甲苯重結(jié)晶得到黃色晶體。第二步:將步驟一制得的黃色晶體,L叔丁基甲醚,1,2二溴乙烷混合,將所得的反應(yīng)混合物進(jìn)行攪拌均勻,然后將所得的反應(yīng)液趁熱過(guò)濾,所得的濾液在室溫下冷卻后加入石油醚,析晶得到淺黃色固狀體產(chǎn)品。氮?dú)獗Wo(hù)下,在氫氧化鉀水溶液中分批加入步驟第二步得到的淺黃色固體產(chǎn)品,反應(yīng)液冷卻至室溫,過(guò)濾,向?yàn)V液加入二氯甲烷進(jìn)行萃取,常壓蒸餾回收二氯甲烷后向剩余溶液中加入石油醚,冷卻析晶出1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷晶體。該1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,原料價(jià)格較低,總收率高,產(chǎn)品純度高,經(jīng)濟(jì)性良好。[1]

參考文獻(xiàn)

[1] 彭良瑩,張峰,周喬波等.一種1,4,8,11-四氮雜環(huán)十四烷的制備方法:CN202111628085.4[P].

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