背景及概述

4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯，別名為4,4-二(4-胺苯甲基)二苯，分子式為C24H20N2O2，CAS號(hào)為13080-85-8，帶有刺激性，是一種性能優(yōu)良的材料類化工中間體產(chǎn)品。

應(yīng)用領(lǐng)域

4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯是合成聚亞胺重要原料之一，聚亞胺是一種耐高溫聚合物，具有優(yōu)良的氧化穩(wěn)定性、耐化學(xué)藥品性、耐輻射性能，以及良好的韌性和柔軟性的聚合物，被廣泛用于航空/航天、電子/電氣、玻璃、汽車、船舶、電氣、精密機(jī)械和自動(dòng)辦公機(jī)械等領(lǐng)域。

4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯，是合成聚亞胺樹脂的重要原料之一，還可用于耐高溫聚亞胺碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料，還是合成多馬來(lái)亞胺的重要原料。聚亞胺通常是由芳香族二元伯胺與芳香族二元通過(guò)縮聚反應(yīng)而獲得的，并且，不同分子結(jié)構(gòu)的芳香族二元伯胺與各種分子結(jié)構(gòu)的芳香族二元反應(yīng)可獲得分子結(jié)構(gòu)及性能各異的各種聚既亞胺樹脂，通過(guò)后加工工藝，得到滿足各種性能需求的聚既亞胺新材料，因此制備4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯的方法具有十分重要的意義。

制備方法

通常以4,4-雙(4-硝基苯氧基)聯(lián)苯為原料，采用Pd/c催化加，醇類為溶劑，60-70℃下反應(yīng)3-4h，過(guò)濾，濾液降溫，過(guò)濾得到產(chǎn)物4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯[1]。

圖1 4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯的合成反應(yīng)式

本發(fā)明涉及一種4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法，包括：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以聯(lián)苯二酚和對(duì)硝基氯苯為原料，加入成鹽劑和強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑混合，130-140℃回流反應(yīng)3-5小時(shí)，趁熱過(guò)濾，除去濾渣，向?yàn)V液中滴加去離子水，降溫，過(guò)濾，洗滌，干燥，得到4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4，4＇-雙(4-硝基苯氧基)聯(lián)苯為原料，加入有機(jī)胺、Ni和酯類有機(jī)溶劑，在壓力10-20atm，溫度為40～70℃，保溫反應(yīng)5～8h，過(guò)濾，脫溶劑，得4,4'-二(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯，本發(fā)明制備方法選用的催化劑選擇性高，無(wú)需后續(xù)精制提純，產(chǎn)品質(zhì)量及收率高，操作過(guò)程簡(jiǎn)單安全，成本較低，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]CN105294461A - 一種4，4＇-雙(4-氨基苯氧基)聯(lián)苯的制備方法