背景技術(shù)

2-噻吩硫醇的中文名為2-巰基噻吩，中文別名為噻吩-2-硫醇、2-噻吩硫醇、2-硫醇噻吩，分子式為C4H4S2，分子量為116.21；閃光點(diǎn)為54.7℃，密度為1.23；理化性質(zhì)：為無色或淡黃色油狀液體，在空氣中易氧化，極微量溶于水，溶于丙酮等有機(jī)熔劑，沸點(diǎn)166℃。感官特征：具有令人極不愉快的燒灼、焦糊和硫黃氣味。2-噻吩硫醇主要用來調(diào)配食用香精，用于糖果和烘烤食品的加香，在最終加香食品中濃度約為0.1mg/kg。

目前，關(guān)于2-噻吩硫醇的現(xiàn)有技術(shù)有一些，但是由于2-噻吩硫醇的穩(wěn)定性差，易被氧化，從而生成副產(chǎn)物，影響反應(yīng)收率，導(dǎo)致制備的2-噻吩硫醇產(chǎn)率不高，操作復(fù)雜，步驟較多，每步反應(yīng)皆有損耗，致使耗用原料較多，提高了生產(chǎn)成本，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

生產(chǎn)方法

(1)先將2-溴噻吩和第一份乙醚混合均勻得混合液，然后將第二份乙醚和鎂屑投入到反應(yīng)釜中，攪拌狀態(tài)下，將上述混合液滴加到反應(yīng)釜中，滴加完畢后升溫加熱回流進(jìn)行格式反應(yīng)；所述2-溴噻吩、鎂屑、乙醚的質(zhì)量比＝6.2:1:11.2；所述第一份乙醚和第二份乙醚 的質(zhì)量比＝2:1；

(2)格式反應(yīng)完成后，向溶液中加入硫磺粉，升溫加熱回流，再滴加鹽酸，反映完成后靜置分層，收集上清液；所述2-溴噻吩和硫磺粉的質(zhì)量比＝1:4.7；所述2-溴噻吩和鹽酸的質(zhì)量比＝1: 0.6；所述鹽酸的質(zhì)量濃度為17.5％，在步驟(1)及(2)，所述升溫加熱回流的溫度為36.5℃，時(shí)間為115min；

(3)將上述上清液進(jìn)行加熱蒸餾，加水洗脫，然后減壓精餾，回收溶劑乙醚，獲得所述2-噻吩硫醇；在步驟(3)，所述加熱蒸餾的溫度為56℃，時(shí)間為185min；所述減壓精餾的壓力為0.02Mpa，溫度為52℃，時(shí)間為105min。

參考文獻(xiàn)

[1]貴州省欣紫鴻藥用輔料有限公司. 一種2-巰基噻吩的生產(chǎn)方法:CN201911327392.1[P]. 2020-05-01.