背景技術
2-噻吩硫醇的中文名為2-巰基噻吩,中文別名為噻吩-2-硫醇、2-噻吩硫醇、2-硫醇噻吩,分子式為C4H4S2,分子量為116.21;閃光點為54.7℃,密度為1.23;理化性質:為無色或淡黃色油狀液體,在空氣中易氧化,極微量溶于水,溶于丙酮等有機熔劑,沸點166℃。感官特征:具有令人極不愉快的燒灼、焦糊和硫黃氣味。2-噻吩硫醇主要用來調配食用香精,用于糖果和烘烤食品的加香,在最終加香食品中濃度約為0.1mg/kg。
目前,關于2-噻吩硫醇的現有技術有一些,但是由于2-噻吩硫醇的穩(wěn)定性差,易被氧化,從而生成副產物,影響反應收率,導致制備的2-噻吩硫醇產率不高,操作復雜,步驟較多,每步反應皆有損耗,致使耗用原料較多,提高了生產成本,不利于工業(yè)化生產。
生產方法
(1)先將2-溴噻吩和第一份乙醚混合均勻得混合液,然后將第二份乙醚和鎂屑投入到反應釜中,攪拌狀態(tài)下,將上述混合液滴加到反應釜中,滴加完畢后升溫加熱回流進行格式反應;所述2-溴噻吩、鎂屑、乙醚的質量比=6.2:1:11.2;所述第一份乙醚和第二份乙醚 的質量比=2:1;
(2)格式反應完成后,向溶液中加入硫磺粉,升溫加熱回流,再滴加鹽酸,反映完成后靜置分層,收集上清液;所述2-溴噻吩和硫磺粉的質量比=1:4.7;所述2-溴噻吩和鹽酸的質量比=1: 0.6;所述鹽酸的質量濃度為17.5%,在步驟(1)及(2),所述升溫加熱回流的溫度為36.5℃,時間為115min;
(3)將上述上清液進行加熱蒸餾,加水洗脫,然后減壓精餾,回收溶劑乙醚,獲得所述2-噻吩硫醇;在步驟(3),所述加熱蒸餾的溫度為56℃,時間為185min;所述減壓精餾的壓力為0.02Mpa,溫度為52℃,時間為105min。
參考文獻
[1]貴州省欣紫鴻藥用輔料有限公司. 一種2-巰基噻吩的生產方法:CN201911327392.1[P]. 2020-05-01.