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二溴新戊二醇的制備與阻燃應用

2024/11/7 10:50:33 作者:火星人

背景介紹

二溴新戊二醇(DBNPG)是一種典型的反應型阻燃劑。因結構中含有兩個羥基,與聚合物能以穩(wěn)定的化學鍵結合,且溴含量高達60%,使得制出的聚合物具有出色的陽燃性。二溴新戊二醇適用于制造不飽和聚酯樹脂、熱塑性聚酯樹脂和聚氨酯樹脂。國內(nèi)外科學家對其合成和應用方面也進行了研究,主要包括氣相合成和液相合成。由于氣相合成的設備要求高,能耗大,本文擬用液相法合成二溴新戊二醇。為克服液相法合成產(chǎn)率偏低的缺點,選用新型的組合催化劑來催化[1]。

二溴新戊二醇

制備方法

用季戊四醇和氫溴酸水溶液反應,加入適量催化劑,在常壓下加熱,并使反應體系在回流溫度下,將水盡量蒸出。待溫度達130℃時,保溫反應一段時間,使反應充分。當溫度緩慢升至140℃左右,減壓蒸餾出易揮發(fā)的副產(chǎn)品及殘留水分。將殘余物用等體積的蒸餾水和甲苯混合液充分攪拌,以除去季戊四醇的一溴和三溴代物。最后用熱水重結晶法純化,干燥后即為二溴新戊二醇。最優(yōu)合成條件為:季戊四醇:氫溴酸為1:2.7;催化劑用量為3%;冰乙酸:硫酸二甲酯為1:2;保溫時間為8h,二溴新戊二醇產(chǎn)率達82.7%(此為最高值)[1]。

應用

王獻玲等人以二溴新戊二醇(DBNPG)作為碳源代替部分季戊四醇(PER),以PER/DBNPG混合磷酸酯三聚氰胺甲醛樹脂(MFR)微膠囊化聚磷酸銨(APP)合成膨脹型阻燃劑(IFR),用于線形低密度聚乙烯(PE-LLD)阻燃。結果表明,適量的二溴新戊二醇可增強IFR與PE-LLD之間的相容性,改善材料的拉伸性能,提高材料熔體黏度,形成封閉的膨脹炭層;但二溴新戊二醇過量,IFR的軟化溫度降低,導致熔體黏度下降,破壞炭層的封閉性,惡化阻燃性能;當PER/DBNPG的質量比為70.0/115.5,且PE-LLD/IFR的配比為70/30時,復合材料的阻燃性能達到最佳[2]。

馬志領等人以五氧化二磷、二溴新戊二醇為原料合成了5,5-二溴甲基-2-羥基-2-氧代-1,3,2-二氧磷雜環(huán)己烷,用該化舍合與三聚氰胺反應,合成了含氮、溴、磷的膨脹型阻燃劑二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺鹽,并將其用于對聚丙烯(PP)的阻燃,實驗結果表明,當阻燃劑與聚丙烯質量比為3:7時,離火后0秒自熄且不滴落,膨脹性好,具有很好的阻燃效果[3]。

參考文獻

[1]葉慧美,曹有名. 液相法合成阻燃劑二溴新戊二醇[J]. 廣東化工,2009,36(1):13-14,23. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2009.01.006.

[2]王獻玲,馬志領,宋洪贊. 二溴新戊二醇在膨脹型阻燃PE-LLD中的作用[J]. 中國塑料,2015,29(12):91-95.

[3]馬志領,崔海香,張嬌嬌,等. 膨脹型阻燃劑二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺鹽的合成及應用[J]. 河北大學學報(自然科學版),2008,28(3):258-262. DOI:10.3969/j.issn.1000-1565.2008.03.010.

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