簡(jiǎn)述

三(壬基酚)亞磷酸酯(簡(jiǎn)稱(chēng)抗氧劑1178或tnpp)是亞磷酸酯類(lèi)抗氧劑的一種，可用于多種聚合物(如聚乙烯，丁苯橡膠和聚氯乙烯等)的合成，其加入量大都介于0.05％到3％之間[1]。由壬基酚和三氯化磷反應(yīng)制得三(壬基酚)亞磷酸酯。采用正交試驗(yàn)法確定適宜的工藝條件為：快速攪拌下，反應(yīng)溫度70℃，三氯化磷滴加時(shí)間1.5h，壬基酚與三氯化磷的物質(zhì)的量比為(3.15~3.3):1，再經(jīng)減壓蒸餾制得三(壬基酚)亞磷酸酯，收率大于90%[2]。

分析檢測(cè)

由于抗氧劑三(壬基酚)亞磷酸酯廣泛用于食品接觸包裝中，歐洲委員會(huì)健康與消費(fèi)者保護(hù)總司發(fā)布的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估報(bào)告中指出，普通消費(fèi)者的三(壬基酚)亞磷酸酯日攝入量約為0.0337mg。三(壬基酚)亞磷酸酯的水溶性較低(0.6mg·l^-1)，三(壬基酚)亞磷酸酯口服毒性低。動(dòng)物毒理試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，大鼠的口服的ld50為19500mg·kg^-1。但是，當(dāng)聚合物材料用于包裝藥物，給藥途徑則不只限于口服?？紤]到三(壬基酚)亞磷酸酯油水分配系數(shù)logpow較高(>6)，存在蓄積風(fēng)險(xiǎn)，在藥品和食品包裝材料相容性研究中仍需對(duì)其進(jìn)行定量分析[1]。

文獻(xiàn)報(bào)道了一種三(壬基酚)亞磷酸酯的高效液相色譜檢測(cè)方法，該方法包括以下步驟：將待測(cè)的三(壬基酚)亞磷酸酯溶液與叔丁基過(guò)氧化氫溶液混勻，進(jìn)行柱前衍生化，生成衍生物溶液；從所述衍生物溶液中取樣，并進(jìn)樣至HPLC系統(tǒng)，進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè)；其中，高效液相色譜條件包括：采用反相色譜柱；紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為220±2nm；流動(dòng)相由乙腈和異丙醇組成。其中，乙腈的體積百分比為80%～100%；等度洗脫。該檢測(cè)方法使得將抗氧劑三(壬基酚)亞磷酸酯由亞磷酸酯氧化成更加穩(wěn)定的磷酸酯，從而增加了溶液穩(wěn)定性和方法準(zhǔn)確性，同時(shí)縮短了分析時(shí)間，改善了色譜峰形，提升了檢測(cè)靈敏度，因此能夠滿(mǎn)足藥品和食品包裝材料相容性研究中定量分析的要求，具有廣闊的應(yīng)用前景[3]。

參考文獻(xiàn)

[1]劉小慧,王蓉佳,張芳芳.一種三(壬基酚)亞磷酸酯的高效液相色譜檢測(cè)方法:201810142949[P].

[2]朱新寶,孫凱.亞磷酸三壬基酚酯的合成[J].化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù), 2003.DOI:CNKI:SUN:HXGJ.0.2003-06-005.

[3]劉小慧,王蓉佳,張芳芳.一種三(壬基酚)亞磷酸酯的高效液相色譜檢測(cè)方法:201810142949[P].