介紹

環(huán)丁基溴，也稱為溴代環(huán)丁烷，是一種化學(xué)化合物，化學(xué)式為C4H7Br。它是一種透明無色的液體，不溶于水。在醫(yī)藥和材料領(lǐng)域，環(huán)丁基化合物都有著較為廣泛的應(yīng)用。而它則是一種合成環(huán)丁基化合物的重要原料。

環(huán)丁基溴

合成

以往合成的缺點(diǎn)

既有的環(huán)丁基溴合成方法主要是通過環(huán)丙基甲醇與溴化氫加熱到一定溫度的方式合成環(huán)丁基溴。在上述合成反應(yīng)中，通常會出現(xiàn)兩個(gè)副產(chǎn)物 ：環(huán)丙基溴甲烷和 4- 溴 -1- 丁烯。目前，主要是依靠精餾 [Shaowo  Liang，US Patent5905176，1999] 來除去這兩種副產(chǎn)物，但由于環(huán)丁基溴 (b.p. ：108℃ ) 和 4- 溴 -1- 丁烯 (b.p. ：98-100℃ ) 以及環(huán)丙基溴甲烷 (b.p. ：105-107℃ ) 沸點(diǎn)相差不大，使得既有的精餾方法存在分離非常困難，后處理過程復(fù)雜，工序繁瑣，分離成本高，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)等缺點(diǎn)。 

新合成方法

將環(huán)丙基甲醇 (725g，10mol) 溶于 48 ％氫溴酸 (1.26L，10.6mol) 中。加熱到40-50℃攪拌 4 小時(shí)。反應(yīng)完畢，冷卻到室溫，有機(jī)層和水層分離，并將有機(jī)相蒸餾得到粗產(chǎn)品 1(800g，產(chǎn)率 ：59％ )。粗產(chǎn)品 1 包含環(huán)丁基溴，4- 溴 -1- 丁烯和環(huán)丙基甲基溴，核磁氫譜顯示其含量為 69％∶ 23％∶ 8％。 將粗產(chǎn)品 1(160g，1.2mol) 溶于 250m L 水中，再加入溴代丁二酰亞胺 (105g，0.6mol)。室溫?cái)嚢柽^夜。隨后將水層和有機(jī)層分離，將有機(jī)層蒸餾出粗產(chǎn)品 2(108g，產(chǎn)率 ：68％ )。粗產(chǎn)品 2 包含環(huán)丁基溴與環(huán)丙基甲基溴，核磁氫譜顯示其含量為 90％∶ 10％。 將上文中粗產(chǎn)品 2(100g，0.74mol) 與二芐胺 (40g，0.2mol) 混和加熱到 65-80℃， 攪拌 3 天。隨后蒸餾出環(huán)丁基溴 (62g，產(chǎn)率 ：62％ )。環(huán)丁基溴的純度達(dá)到 99％，核磁氫譜顯示其中含有 1％的環(huán)丙基甲基溴。 由環(huán)丙基甲醇計(jì)算，環(huán)丁基溴的總產(chǎn)率 ：25％[1]。 

參考文獻(xiàn)

[1]柏祝,許光彩,賀海鷹,等.一種環(huán)丁基溴的合成方法[P].上海市:CN200610148794.1,2011-07-20.