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2-氨基苯甲酸乙酯的合成與檢測

2024/10/21 8:52:30 作者:風(fēng)華

概述

2-氨基苯甲酸乙酯又名鄰氨基苯甲酸乙酯,是一種天然存在于葡萄等水果中的具有橙花和葡萄香氣的物質(zhì)?;?-氨基苯甲酸乙酯的特殊香氣,故而常用于日化香精配方中,用于調(diào)制葡萄酒、橘子、橙花及茉莉等型香精,相關(guān)含量要求由GB 2760-1996規(guī)定。2-氨基苯甲酸乙酯常溫常壓下可以穩(wěn)定存在,通常呈現(xiàn)淺黃色透明液體狀態(tài),不溶于水但溶于有機溶劑,與酸、堿、氧化劑均不相容,接觸可能會造成意外事故。

2-氨基苯甲酸乙酯.png

2-氨基苯甲酸乙酯的部分物理性質(zhì)包括:熔點13-15 ℃ (lit.),沸點129-130 ℃/9 mmHg (lit.),密度1.117 g/mL at 25 ℃ (lit.),蒸氣密度5.7 (vs air),折射率n20/D 1.564(lit.)。

合成方法

2-氨基苯甲酸乙酯可以通過下述方法合成:將苯酐(鄰苯二甲酸酐)與氨水混合后再與氫氧化鈉溶液混合進行第一反應(yīng),得第一反應(yīng)液;將所述第一反應(yīng)液與乙醇混合后進行第二反應(yīng),得到第二反應(yīng)液;將所述第二反應(yīng)液與次氯酸鈉溶液混合后進行第三反應(yīng),得到含有鄰氨基苯甲酸乙酯的第三反應(yīng)液。該制備方法使用苯酐、乙醇等原料,生產(chǎn)成本低,制備方法簡易溫和,僅需兩步就能制得高純度的2-氨基苯甲酸乙酯[1]。

檢測方法

2-氨基苯甲酸乙酯的物質(zhì)檢測方法通常為色譜法,可以是單一色譜法,也可以是聯(lián)用色譜法。例如,文獻報道了一種氣相色譜-質(zhì)譜法測定葡萄酒中2-氨基苯甲酸酯類葡萄香精的方法。色譜條件包括:色譜柱:30m×0.25mm×0.25μm 的HP-5MS色譜柱;升溫程序:初始溫度70℃,以5℃/min升至160℃,再以20℃/min升至260℃,后運行280℃;進樣口溫度:280℃;輔助通道溫度:280℃;氦氣流速:1mL/min;進樣量:1μL;進樣方式:不分流進樣;質(zhì)譜條件為:離子源溫度:230℃;四極桿溫度:150℃;電離方式:EI;質(zhì)譜掃描方式:選擇離子監(jiān)測(SIM);定量離子、定性離子及豐度比分別為:2-氨基苯甲酸甲酯離子:119(100):151(61):92(59):65(33)、N-甲基鄰氨基苯甲酸甲酯離子:165(100):105(93):104(88):77(64)、2-氨基苯甲酸乙酯離子:119(100):165(52):92(44):120(34)。

采用有機溶劑提取葡萄酒樣品處理得到待測樣品液,檢測結(jié)果顯示葡萄酒中2-氨基苯甲酸乙酯等3種2-氨基苯甲酸酯類葡萄香精在0.05~1.00 mg/L范圍內(nèi),呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r值均大于0.999。該方法定量限為5μg/L,樣品加標平均回收率為86.2~102.4%,平均相對標準偏差為1.02~8.75%(n=6),具有方法簡便、快速、準確、靈敏、穩(wěn)定的優(yōu)點,適用于葡萄酒中2-氨基苯甲酸酯類葡萄香精的快速測定[2]。

參考文獻

[1]張震,王紅凱,段震,等.一種鄰氨基苯甲酸乙酯的制備方法:CN201811244760.1[P].CN109111368A.

[2]陳丹萍,謝應(yīng)新,楊富春,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定葡萄酒中鄰氨基苯甲酸酯類葡萄香精的方法:CN201710886974.8[P].CN107589204A.

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