不確定度是指與測(cè)定結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù),表征合理地賦予被測(cè)量值的分散性,是衡量測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的重要參數(shù)。氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在衛(wèi)生檢驗(yàn)分析中為一常用標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度的正確與否直接關(guān)系到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定中,操作人員、基準(zhǔn)物質(zhì)、天平、滴定管、水的純度及實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件等各種因素使測(cè)定帶有不確定性,因此對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不確定的評(píng)定可以發(fā)現(xiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定值的影響因素,從而有效地保證量值溯源,并為實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障。
配制與標(biāo)定
稱取3.0g KOH用新煮沸的冷水溶解并定容至500mL混勻備用。準(zhǔn)確稱取0.40g基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀置于 500 mL碘量瓶中,加 80mL 新煮沸過的冷水,使之溶解,加 2滴酚酞指示液,用上述配制的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,0.5 min不褪色,記錄其所消耗的體積 V,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
不確定度的來源
根據(jù)測(cè)量過程和數(shù)學(xué)模型可以看出氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的不確定度主要來源有:氫氧化鉀標(biāo)液滴定測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度;基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量數(shù)值的不確定度;鄰苯二甲酸酚氫鉀純度引入的不確定度;滴定時(shí)消耗KOH標(biāo)液體積引入的不確定度;KOH標(biāo)液濃度平均值數(shù)值修約引入的不確定度。