背景及概述
N-乙基咔唑是一種在合成染料方面有重要應(yīng)用的化合物。以下是關(guān)于N-乙基咔唑的性質(zhì)、用途、制法和安全信息的介紹。
性質(zhì)
外觀:N-乙基咔唑為無色液體或結(jié)晶。
溶解性:能溶于水和常見的有機溶劑,如乙醇和丙酮。
用途
在農(nóng)藥方面,N-乙基咔唑常用作殺線蟲劑和殺菌劑。
在染料工業(yè)中,N-乙基咔唑可作為染料中間體。
制法
N-乙基咔唑的制備方法一般通過2-氨基丙醇和咔唑反應(yīng)得到。具體步驟是將2-氨基丙醇和咔唑在適宜的溫度和反應(yīng)劑存在下進(jìn)行反應(yīng),生成N-乙基咔唑。該方法在實驗室中常用。
目前工業(yè)上主要使用氯乙烷法和硫酸二乙酯法來制備N-乙基咔唑[1],但存在一些問題,如原料不能完全轉(zhuǎn)化和反應(yīng)時間較長。近年來,科研人員通過使用溴乙烷作為烷基化試劑,并結(jié)合相轉(zhuǎn)移催化劑、超聲波或微波促進(jìn)的方法,成功提高了反應(yīng)速率和產(chǎn)率。
路線一、
首先,在N2氣氛下,將5(3.12 g,10 mmol)和NaBH4(0.76 g,20 mmol)混合物在150°C的油浴中加熱7小時。然后,用H2O研磨混合物并用CHCl3進(jìn)行萃取。有機相通過10%NaOH洗滌并干燥(Na2CO3)。最后,通過蒸發(fā)溶劑得到純的N-乙基咔唑,產(chǎn)量為1.95g,純度為95%。
路線二、
圖1 N-乙基咔唑的合成路線
圖1展示了另一種合成N-乙基咔唑的路線。方法一是在氬氣氣氛下,將咔唑、1-溴代甲烷和Cs2CO3在DMF中進(jìn)行微波輻射2小時。冷卻反應(yīng)混合物后,用乙酸乙酯稀釋并過濾。通過柱色譜法純化得到N-乙基咔唑。方法二是將KOH和丙酮放入三頸燒瓶中,加入咔唑和溴化四丁基銨,然后滴加溴乙烷。反應(yīng)混合物經(jīng)過攪拌和加熱后,通過結(jié)晶得到N-乙基咔唑。
安全信息
N-乙基咔唑是一種易燃液體,應(yīng)避免與火源接觸。在操作和儲存時,應(yīng)保持良好的通風(fēng)條件。在接觸N-乙基咔唑時,應(yīng)穿戴適當(dāng)?shù)膫€人防護(hù)裝備,如安全眼鏡、防護(hù)手套和防護(hù)服。N-乙基咔唑使用或處置時,應(yīng)遵循相關(guān)的安全操作和處理規(guī)范。
參考文獻(xiàn)
[1]阿布力米提·阿布都卡德爾,張永紅,劉晨江.N-乙基咔唑的綠色高效合成[J].合成化學(xué),2016,24(03):240-242.DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.03.15368.