概述

二氯甲烷-D2為氘代的烷烴類物質，可用作氘代試劑，可用于通過質子 NMR 衍生的約束分子力學分析和許多科學領域中作為溶劑、試劑和介質。二氯甲烷-D2的化學式為CD₂Cl₂，分子量為86.945，常溫常壓下表現(xiàn)為透明無色液體，易揮發(fā)，可與醇、醚和二甲基甲酰胺等有機溶液混溶。二氯甲烷-D2的部分物理性質包括：密度1.362 g/cm³（at 25 °C(lit.)），熔點-97 ℃，沸點40 ℃。

制備方法

有機化合物制備技術領域報道了一種二氯甲烷-D2的制備方法，包括以下步驟：將四氯化碳、氘氣和催化劑混合于反應釜中，進行氘代反應；所述催化劑為三氧化二鋁負載的貴金屬催化劑，所述貴金屬選自Ru、Rh、Pd、Pt中的至少一種。本方法在三氧化二鋁負載的貴金屬催化劑作用下利用氘氣直接與四氯化碳反應制備二氯甲烷-D2，反應步驟簡單，避免了其他雜質的引入，原子利用率高無其他副產(chǎn)物，制備所得二氯甲烷-D2產(chǎn)品的氘代率高，且提純方便快捷[1]。

有關研究

目的方法以4-溴-2-氟乙酰苯胺為內標，二氯甲烷-D2為溶劑，應用19F核磁共振定量(19F-NMR)技術可測定帕利哌酮的含量。測定過程中，通過比較樣品定量峰與內標物質響應峰峰面積，計算帕利哌酮的含量。該方法進樣精密度RSD為0.82%，重復性RSD為0.91%，溶液在6h內穩(wěn)定，實驗測定3批帕利哌酮平均含量分別為97.40%，97.89%，97.60%，RSD分別為0.41%，0.42%，0.57%，可以準確快速地測定帕利哌酮的含量[2]。

有關實驗建立了用于復雜基體水樣中56種揮發(fā)性有機物(VOCs)測定的頂空氣相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜(HS-GC-Q/Orbitrap HRMS)方法。在優(yōu)化的儀器條件下，采用EI離子源以全掃描方式采集數(shù)據(jù)，以二氯甲烷-D2和氟苯作為內標進行定量分析?？刂圃嚇踊w中NaCl濃度為30%(m/V)，甲醇濃度在3%(V/V)以內，取樣體積為10.00 mL時，56種VOCs的方法檢出限為0.01～0.17μg/L，測定下限(定量限)為0.05～0.69μg/L。采用分段線性回歸擬合，56種VOCs在0.2～10μg/L范圍內的相關系數(shù)(R²)均大于0.998，在10～200μg/L范圍內的R²均大于0.995，在2，10和100μg/L添加水平下，回收率為83.5%～129.0%，相對標準偏差為0.4%～13.0%。高重碳酸鹽地下水基體中VOCs標準樣品測試結果表明，在置信度為99%時，該方法結果與標準樣品的特性量值之間無顯著性差異。上述方法靈敏度高，精密度好，準確度高，優(yōu)于現(xiàn)有方法，尤其適用于不適宜P&T進樣的水樣中痕量VOCs的測定[3]。

參考文獻

[1]王棟,安金成,王雪鵬,等.一種氘代二氯甲烷的制備方法:202410409927[P].

[2]楊玉紅,馬麗華.19F核磁共振定量技術測定帕利哌酮含量[J].中南藥學, 2019, 17(7):3.

[3]劉玉龍,邵志國,張曉飛,等.頂空氣相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜法測定復雜基體水樣中揮發(fā)性有機物[J].分析化學, 2023(4):589-605.