介紹

3-甲基戊酸也稱為β-甲基戊酸或酐酪酸，是一種無(wú)色液體，具有酸的草藥氣味和略帶青草的香氣。它的化學(xué)式為C6H12O2。這種化合物在工業(yè)上主要用于有機(jī)合成和作為食品用香料。

圖一 3-甲基戊酸

應(yīng)用

3-甲基戊酸是一種食品增肴劑，具有酸的，藥草的氣味，微帶清香氣息。是香料煙葉的特征香氣成分，存在于烤煙煙葉，白肋煙葉，香料煙煙葉，主流煙氣中。天然存在于干酪，蘋果，草莓，葡萄，乳制品中。除此以外，它不僅廣泛用于食品加工行業(yè)，同時(shí)也是電子行業(yè)液晶和藥物合成的原料[1]。

合成

傳統(tǒng)合成的缺點(diǎn)

在合成3-甲基戊酸的過(guò)程中，傳統(tǒng)的工藝首先是其得率不高，并且在其過(guò)程中會(huì)使用一些有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，比如苯，乙醚等，在圖譜分析過(guò)程中都能發(fā)現(xiàn)成品中含有微量的溶劑存在。還有在皂化作用之后，所有的醇必須去除干凈，但是如何能保證快速有效的去除乙醇是一個(gè)難點(diǎn)，同時(shí)對(duì)溫度和時(shí)間的控制也存在問(wèn)題。

新合成方法

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，吳義龍[2]提供一種3-甲基戊酸的合成方法及得到產(chǎn)品的應(yīng)用，該方法以廉價(jià)的丙二酸二乙酯，乙醇鈉，2-溴丁烷為原料，進(jìn)行烷基化和脫羧。并且在反應(yīng)的過(guò)程中不使用苯，乙瞇等有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，而使用一種新的萃取劑進(jìn)行萃取，減少了成品含有這些有機(jī)溶劑的可能性。而且2-溴丁烷比溴代正丁烷活潑，可提高得率，能夠得到較高得率和含量的產(chǎn)品。該方法一共分為四步，具體如下：

首先是第一步：仲丁基丙二酸二乙酯的合成，按照摩爾比2：1--1：2的投料量，在具有機(jī)械攪拌和滴加裝置的三口燒瓶中投入丙二酸二乙酯和10%-20%乙醇鈉乙醇溶液，在25℃-80℃滴加2-溴丁烷，滴畢，在25℃-80℃溫度下，攪拌反應(yīng)1-48小時(shí)。反應(yīng)畢，換蒸餾裝置，在50℃-120℃收取乙醇，乙醇收取結(jié)束后，加入相當(dāng)于瓶中反應(yīng)液量10%-50%的萃取劑，攪拌均勻，然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗，直接靜置1-10小時(shí)。分出下層垃圾層。上層丙二酸二乙酯料液稱重后待用。取樣檢測(cè)，收率為80%-95%。

第二步堿化，稱取堿，按照與丙二酸二乙酯料液質(zhì)量比3：1---1：3，配好10%-50%堿水溶液。在具有機(jī)械攪拌和滴加裝置的三口燒瓶中，溫度在20℃-80℃下向丙二酸二乙酯料液中滴加氫氧化鉀水溶液。滴加畢，攪拌1-10小時(shí)。換蒸餾裝置，在50℃-120℃收取乙醇，當(dāng)乙醇收至理論量的30%~80%的時(shí)候，加入相當(dāng)與瓶中料液量20%~60%的提取劑，繼續(xù)收乙醇，這樣可以快速有效的將剩余的乙醇收取干凈。乙醇收畢，可得到丙二酸二乙酯的有機(jī)鹽。取樣檢測(cè)，收率85%~95%。

第三步酸化，配制酸水，酸的量按照和丙二酸二乙酯的有機(jī)鹽的摩爾比3:1--1:3,配置好10%-50%的酸的水溶液。在溫度35℃-100℃，向丙二酸二乙酯鉀鹽中滴加酸水，邊滴加邊攪拌。在25℃-100℃，攪拌1-10小時(shí)。取樣檢測(cè)。

第四步提出成品，在酸化反應(yīng)好后，我們不采用一些常規(guī)有機(jī)溶劑萃取。改用蒸餾裝置，再補(bǔ)入10%-50%的提取劑，直接通過(guò)提取劑將成品3-甲基戊酸蒸出來(lái)，蒸出時(shí)，提取劑水層的混和液和料會(huì)分層，在這過(guò)程中要不時(shí)地將下層提取劑水層的混和液分去。分出的提取劑水層混合液再返回瓶中，循環(huán)使用，一直到收集完畢。收集完的料液，再采用自身震蕩提取法，進(jìn)一步除去其中的水和提取劑，然后蒸餾，收集成品3-甲基戊酸。取樣檢測(cè)，含量99.99%。得率85%-95%。

圖二 3-甲基戊酸的合成

參考文獻(xiàn)

[1]蔣林.相轉(zhuǎn)移催化法合成3-甲基戊酸[J].吉首大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1998,(04):78-79.

[2]吳義龍,張樹林,何靜梅,等.一種3-甲基戊酸的合成方法及得到產(chǎn)品的應(yīng)用[P].江蘇:CN201210210092.7,2012-10-03.