背景及概述

1,3-二(1-甲基乙烯基)苯又稱1,3-二異丙烯基苯，一種含有芳香環(huán)的化學(xué)物質(zhì)，因分子中有烯烴及芳香環(huán)活性基團(tuán)，在有機(jī)合成領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

物理化學(xué)性質(zhì)

1,3-二(1-甲基乙烯基)苯CAS號：3748-13-8。分子式：C12H14。分子量：158.24。精確質(zhì)量：158.11000。LogP：3.7528。密度：0.925 g/mL。沸點(diǎn)：231 °C(lit.)。閃點(diǎn)：93 °C。折射率：n20/D 1.556(lit.)。通常對水是不危害的，若無政府許可，勿將材料排入周圍環(huán)境。常溫，避光，通風(fēng)干燥處，密封保存。

制備工藝

以α,α'-二羥基-1,3-二異丙基苯為起始物料，經(jīng)脫水反應(yīng)合成了1,3-二(1-甲基乙烯基)苯[1]，1,3-二(1-甲基乙烯基)苯的合成反應(yīng)式如下圖所示：

圖1 1,3-二(1-甲基乙烯基)苯的合成反應(yīng)式

實(shí)驗(yàn)操作：

往反應(yīng)瓶中加0.63 g的α,α'-二羥基-1,3-二異丙基苯，10 g的DMSO，濃硫酸1.1 g，升溫到120-138℃反應(yīng)2.4 h，冷卻到窒溫，加10 mL水。用2x20 mL二氯乙烷萃取。有機(jī)相加30％NaOH溶液30 mL中和，分層，水相用2x20 mL 叔丁基甲基醚萃取雜質(zhì)。水相用1：1鹽酸酸化，再用2x25 mL乙酸乙酯萃取產(chǎn)品。用15 mL水洗有機(jī)相3次，在50 ℃水浴，用真空脫去溶劑，得到1.2 g粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品用10 mL甲醇溶解。滴加50 mL水重結(jié)晶，過濾，烘干得到0.37 g產(chǎn)品1,3-二(1-甲基乙烯基)苯。收率65.5％，含量99.4％。

安全信息

1. 1,3-二(1-甲基乙烯基)苯是易燃液體，應(yīng)存放在陰涼、通風(fēng)良好的地方，遠(yuǎn)離火源和熱源。

2. 避免吸入蒸氣和接觸皮膚，因?yàn)?,3-二(1-甲基乙烯基)苯可能對人體產(chǎn)生刺激作用。

3. 在使用或儲存過程中應(yīng)遵循安全操作規(guī)程，并佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)設(shè)備，如手套、眼鏡和防護(hù)服。

4. 如果誤服或誤吸入1,3-二(1-甲基乙烯基)苯，應(yīng)立即就醫(yī)并向醫(yī)生出示相關(guān)的化學(xué)品信息。

參考文獻(xiàn)

[1]Mushenko, V. D.J. Appl. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1982 , vol. 55, # 3 p. 658 - 662,597 - 601