4-烯丙基苯甲醚主要用于配制香辛料、啤酒香精和調(diào)味劑。用于焙烤制品、含醇及無(wú)醇飲料、膠姆糖、糖果、蜜餞、冰淇淋、魚、沙拉、沙司、醋等。依據(jù)美國(guó)《兒童安全產(chǎn)品法案》(CPSA和Chapter 70.240RCW),華盛頓州于2011年7月21日提出的Chapter WAC 173-334《兒童安全產(chǎn)品申報(bào)條例》,4-烯丙基苯甲醚被列入其中。專利 CN106033078A 提出了一種利用氣相色譜法測(cè)定兒童玩具及化妝品中4-烯丙基苯甲醚的含量的方法。
樣品前處理
取兒童玩具測(cè)試部分,用切割粉碎機(jī)粉碎成小顆粒,待用;顏料、涂料及化妝品等液體需混合均勻,備用。稱取1g樣品于50mL塑料離心管中,加入甲醇10mL,室溫下超聲30min,每10min取出振搖,提取完畢后,提取液經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾,氣相色譜分析。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確稱取0.05g 4-烯丙基苯甲醚置于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配成5.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液,然后進(jìn)一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液;利用氣相色譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣處理液進(jìn)行檢測(cè)。
檢測(cè)條件
色譜柱:Agilent DB-5(或相當(dāng)柱),30m×0.25mm(內(nèi)徑),0.25μm(膜厚);
進(jìn)樣口:250℃;
進(jìn)樣方式:分流,分流比(10∶1);
進(jìn)樣體積:1μL;
柱溫:60℃,以8℃/min升溫至180℃(保持0min),以40℃/min升溫至280℃(保持5min);
流速:1.0mL/min(恒流);
檢測(cè)器:FID檢測(cè)器;
檢測(cè)器溫度:300℃。
采用此方法檢測(cè)兒童玩具及化妝品中4-烯丙基苯甲醚含量,快速有效,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%,由此可見,本發(fā)明為兒童玩具及化妝品中4?烯丙基苯甲醚含量的檢測(cè),提供了一種可靠的便于實(shí)施的方法,能夠滿足研究和生產(chǎn)中的需要。