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4,6-二氨基間苯二酚的制備方法

2024/7/10 11:46:52 作者:谷雨
4,6-二氨基間苯二酚及其鹽酸鹽可用作一種重要的化工中間體,是合成高分子材料聚苯并雙噁唑(PBO)的單體。PBO是21世紀(jì)超性能纖維,具有十分優(yōu)異的物理機(jī)械性能和化學(xué)性能,其強(qiáng)度、模量為Kevlar纖維的2倍并兼有間位芳綸耐熱阻燃的性能,而且物理化學(xué)性能完全超過迄今在高性能纖維領(lǐng)域處于領(lǐng)先地位的Kevlar纖維。一根直徑為1毫米的PBO細(xì)絲可吊起450千克的重量,其強(qiáng)度是鋼絲纖維的10倍以上。

4,6-二氨基間苯二酚

制備方法

4,6-二氨基間苯二酚的制備方法,其特征在于具體步驟為:

1)在硝化反應(yīng)器中,加入98%濃硫酸作為底料,再加入間苯二酚攪拌使其溶解,然后滴加含硫酸和硝酸的混酸于35~75℃下對間苯二酚進(jìn)行硝化,反應(yīng)2~5h得到硝化混合物,然后將此硝化混合物加熱溶解在溶劑中,冷卻,再重結(jié)晶得到4,6-二硝基間苯二酚;

2)將步驟1)得到的4,6-二硝基間苯二酚加入到反應(yīng)器中,然后加入有機(jī)溶劑使其溶解,再加入還原劑在45~95℃下與4,6-二硝基間苯二酚反應(yīng)2~6h;降溫靜置,過濾得到粗產(chǎn)物,然后將其溶解在去氧水中,然后在去氧水中加入活性炭在50~100℃使粗產(chǎn)物脫色,過濾,然后向?yàn)V液中滴加濃鹽酸,得到白色晶體4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽粗品,然后用鹽酸重結(jié)晶得到4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽純品。

本發(fā)明的反應(yīng)條件溫和,中間體4,6-二硝基間苯二酚易溶于甲醇、乙醇等醇類溶劑中,使硝基還原更容易;對設(shè)備及人員要求低,成本低。

參考文獻(xiàn)

CN102381994A

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