制備方法
4,6-二氨基間苯二酚的制備方法,其特征在于具體步驟為:
1)在硝化反應(yīng)器中,加入98%濃硫酸作為底料,再加入間苯二酚攪拌使其溶解,然后滴加含硫酸和硝酸的混酸于35~75℃下對間苯二酚進(jìn)行硝化,反應(yīng)2~5h得到硝化混合物,然后將此硝化混合物加熱溶解在溶劑中,冷卻,再重結(jié)晶得到4,6-二硝基間苯二酚;
2)將步驟1)得到的4,6-二硝基間苯二酚加入到反應(yīng)器中,然后加入有機(jī)溶劑使其溶解,再加入還原劑在45~95℃下與4,6-二硝基間苯二酚反應(yīng)2~6h;降溫靜置,過濾得到粗產(chǎn)物,然后將其溶解在去氧水中,然后在去氧水中加入活性炭在50~100℃使粗產(chǎn)物脫色,過濾,然后向?yàn)V液中滴加濃鹽酸,得到白色晶體4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽粗品,然后用鹽酸重結(jié)晶得到4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽純品。
本發(fā)明的反應(yīng)條件溫和,中間體4,6-二硝基間苯二酚易溶于甲醇、乙醇等醇類溶劑中,使硝基還原更容易;對設(shè)備及人員要求低,成本低。
參考文獻(xiàn)
CN102381994A