2-羥基-4-溴苯甲酸在常溫常壓下呈固體,常溫下穩(wěn)定,急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳,具有部分酸的通性。
合成方法
一種2-羥基-4-溴苯甲酸的合成方法,其特征在于具體合成步驟為:
(1)取60~120g苯酚放入裝有攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的500mL三口燒瓶中,向其中加入50~60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為69%的硝酸,控制轉(zhuǎn)速為500~600r/min,溫度為10~15℃,攪拌均勻,其中在攪拌過(guò)程中,緩慢滴加30~40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸,控制在15~20min內(nèi)滴加完成,待滴加完成后提升溫度至20~25℃,并設(shè)置壓力為1~1.2MPa,反應(yīng)40~45min,得2-硝基苯酚;
(2)將上述得到的2-硝基苯酚中置于反應(yīng)釜中,向其中加入15~18mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氯化氫,攪拌均勻后,再加入0.5~0.8g鋅粉后,在溫度為60~70℃,壓力為0.8~1.3MPa的條件下,并通入氫氣,并密封反應(yīng)釜,連續(xù)反應(yīng)1~1.5h,得2-氨基苯酚;
(3)取10~18mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的CH3COCH,依舊以滴加的方式滴入上述所制得的2-氨基苯酚中,攪拌均勻后進(jìn)行水浴加熱至100~108℃,反應(yīng)50~55min后,降低溫度為50~60℃,再進(jìn)行加熱20~25min后,停止加熱,使其自然冷卻至室溫,得2-乙酰胺基苯酚;
(4)將上述得到的2-乙酰胺基苯酚置于固定反應(yīng)器中,加入0.8~1.6g的FeBr3,控制溫度為70~75℃,壓力為1~2MPa,轉(zhuǎn)速為300~500r/min,攪拌反應(yīng)15~30min,待攪拌反應(yīng)完全后,以每分鐘30~40滴的勻速緩慢滴加10~13mLBr2,保持溫度不變,提高壓力為1.2~2.2MPa,反應(yīng)20~25min后,讓其自然冷卻,得2-乙酰氨基-4-溴苯酚;
(5)在上述得到的2-乙酰氨基-4-溴苯酚中加入5~17mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%甲醛溶液,在20~23℃條件下攪拌均勻,之后再加入3~5mL的NaBH4,繼續(xù)攪拌混合均勻后,反應(yīng)1~2h,然后在5~10min內(nèi)逐步升溫至30~32℃,反應(yīng)30~45min,隨后再在3~7min內(nèi)逐步升溫至35~38℃,反應(yīng)50~65min,得2-羥基-4-溴苯甲醛;
(6)再取2~3gCaO2,1~4g四氧化三鐵放入上述得到的2-羥基-4-溴苯甲醛中,充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?,進(jìn)行水浴加熱至100~105℃,反應(yīng)45~65min后,再進(jìn)行冰浴使溫度降低至3~5℃,然后再加入0.3~0.4gNi/鈉基膨潤(rùn)土催化劑,反應(yīng)1~1.5h,取出靜置30~35min,過(guò)濾,置于100~105℃的烘箱中干燥20~30min,得2-羥基-4-溴苯甲酸。
參考文獻(xiàn)
CN105418404A