目前三甲基硅咪唑制備工藝多采用六甲基二硅氮烷合成法，即在加熱回流條件下分兩步：一、酯化（濃硫酸）反應，二、硫酸酯與咪唑直接反應合成三甲基硅咪唑。其缺點是：①工藝流程長，需制備原料六甲基二硅氮烷，設備投資大，操作不易控制。②操作環(huán)境差，污染重，產(chǎn)生的氨氣會造成設備腐蝕。③有副產(chǎn)物硫酸銨生成，導致產(chǎn)物純度下降。④最后產(chǎn)品冷凝后溫度過低時，會造成回流管堵塞，同時物料反應不徹底。

這其中的最大問題是在反應過程中存在副反應，結果使得操作不易控制，工藝流程長，產(chǎn)品收率大幅降低，且純度下降。

改進工藝

為了改善以上問題，專利 CN102718789A 提出了一種三甲基硅咪唑制備工藝，目的在于：在工藝中添加氯化氫吸收劑，降低體系中氯化氫濃度，反應在較低溫度下即可順利的自行進行，防止抑制反應的發(fā)生。步驟如下：

1、反應：首先在攪拌釜內(nèi)投入三甲基一氯硅烷，然后在攪拌下分批添加咪唑，要求在3小時內(nèi)添加完成；反應在－200～0mm汞柱下進行，溫度控制在60℃以下；反應產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)吸收器被吸收劑吸收后通過加壓及深冷裝置得到≥30%濃鹽酸；反應結束后停止攪拌，取樣液體分析。

2、精餾：將合格的液體投入精餾塔釜內(nèi)，在≤92℃塔內(nèi)采出三甲基一氯硅烷，然后降溫采出產(chǎn)品三甲基硅咪唑。  

技術優(yōu)勢

1.本工藝使反應在常溫即可進行，且使體系中的氯化氫濃度降低幾乎達到0含量，這樣避免了反應因氯化氫抑制反應的發(fā)生，因而使得①工藝流程變短，投資減少；②反應易于控制，操作費用降低；③收率大幅提高，降低生產(chǎn)成本。

2.本方案按照科學方法配比投料，達到完全反應的效果。蒸餾出剩余物質(zhì)重復再次使用無廢物產(chǎn)生。