3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐，簡稱酮酐（BTDA），是一種合成聚酰亞胺的重要原料。

用途

目前酮酐型聚酰亞胺主要被用作復(fù)合材料的基體樹脂，該材料耐溫范圍廣，耐腐蝕性、耐輻射性、絕緣性、抗沖擊等性能優(yōu)良，可制成結(jié)構(gòu)件、層壓板、薄膜、膠粘劑、涂料、絕緣材料及增強(qiáng)材料等，廣泛用于航空/航天、電氣/電子、船舶、汽車、精密機(jī)械等領(lǐng)域。

制備方法

一種3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)醚化反應(yīng)：向反應(yīng)器中加入非質(zhì)子極性溶劑、N-甲基-4-硝基鄰苯二甲酰亞胺(4-NPI)，攪拌升溫回流分出占非質(zhì)子極性溶劑總質(zhì)量的10～15％的非質(zhì)子極性溶劑，降溫加入催化劑，升溫回流分出占非質(zhì)子極性溶劑總質(zhì)量5～10％的非質(zhì)子極性溶劑，控溫回流6～10小時逐漸分出占非質(zhì)子極性溶劑總質(zhì)量30～40％的非質(zhì)子極性溶劑，保溫1.5～4.0小時，負(fù)壓蒸出余下的非質(zhì)子極性溶劑，直至蒸出所有非質(zhì)子極性溶劑，加入純水，升溫回流趁熱抽濾，抽干后得到式Ⅰ所示化合物4,4'-氧雙鄰苯二甲酰亞胺中間體；

所述催化劑為有機(jī)鹽催化劑，包括甲酸鹽或乙酸鹽中的一種或幾種；

(2)水解反應(yīng)：將上述醚化反應(yīng)的產(chǎn)物加入質(zhì)量百分比濃度32％的液堿和純水進(jìn)行水解，攪拌升溫回流分出總水量的10～20％的水，繼續(xù)控溫回流，在6～8小時左右分出總水量的40～50％的水，在回流狀態(tài)下，保溫7～10小時，水解之后，在酸性條件下結(jié)晶，得到式Ⅱ所示化合物4,4'-二苯醚四甲酸；

(3)制備精品：將上述水解反應(yīng)產(chǎn)物在活性炭和水中進(jìn)行精制；

(4)加熱干燥脫水：將上述精制后的產(chǎn)物加熱，干燥、脫水，最終得到3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐；

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果體現(xiàn)：以鄰二甲苯與雙（三氯甲基）碳酸酯為原料合成3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的方法具有工藝簡單，收率高，三廢少，無水路易斯酸可回收利用，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化實(shí)施等優(yōu)點(diǎn)，是一種具有良好經(jīng)濟(jì)效益的制備方法。

參考文獻(xiàn)

CN103626727B