3，3’，4，4’ - 二苯酮四酸二酐，簡(jiǎn)稱酮酐(BTDA)，是一種合成聚酰亞胺的重要原料，目前酮酐型聚酰亞胺主要被用作復(fù)合材料的基體樹脂，該材料耐溫范圍廣，耐腐蝕性、耐輻射性、絕緣性、抗沖擊等性能優(yōu)良，可制成結(jié)構(gòu)件、層壓板、薄膜、膠粘劑、涂料、絕緣材料及增強(qiáng)材料等，廣泛用于航空/航天、電氣/電子、船舶、汽車、精密機(jī)械等領(lǐng)域。國(guó)外對(duì)酮酐的研制始于20世紀(jì)60年代，從事研究和生產(chǎn)的主要單位是美國(guó)海灣石油化學(xué)公司，同時(shí)前蘇聯(lián)、西德、日本等國(guó)也進(jìn)行了研制。美國(guó)專利US 3652598，是直接以四甲基二苯甲烷為原料，在乙酸中氧化得到芳香二苯酮四羧酸，再加熱熔融脫水得到相應(yīng)的酮酐。國(guó)內(nèi)科研機(jī)構(gòu)對(duì)酮酐也進(jìn)行了合成研究和試制，目前采用的工藝復(fù)雜，生產(chǎn)規(guī)模小，無(wú)法滿足國(guó)內(nèi)需求。

制備方法

一種酮酐的制備方法，其特征在于:以鄰二甲苯和雙(三氯甲基)碳酸酯為原料，包括以下步驟:  

 (1)雙(3，4-二甲苯基)甲酮的合成   在帶有蒸餾裝置的反應(yīng)器中加入雙(三氯甲基)碳酸酯與鄰二甲苯，氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，控制溫度在0-5°C，攪拌反應(yīng)2-5h，然后投入研細(xì)的無(wú)水路易斯酸并攪拌使其均勻，0-5°C下保溫反應(yīng)4-6h后，向反應(yīng)器中加水并攪拌升溫至40°C，保溫反應(yīng)l-3h，反應(yīng)完畢，過濾、分液，有機(jī)相在0.08-0.1OMPa真空度下，控制溫度在100°C以內(nèi)蒸餾至無(wú)餾出液為止，趁熱倒出殘余物，冷卻、研細(xì)或粉碎，得到白色的雙(3，4- 二甲苯基)甲酮固體；  

 (2) 3，3，，4，4，- 二苯酮四酸二酐的合成  向帶有蒸餾裝置的反應(yīng)器中加入步驟(1)制備的雙(3，4- 二甲苯基)甲酮和一定量0.l0mol/L的鹽酸溶液，攪拌加熱至80±2°C，分批加入一定量的高錳酸鉀，每批等前一次褪色之后加入，最后氧化至溶液顏色3小時(shí)內(nèi)不褪色，趁熱濾去二氧化錳；濾液在100±2°C蒸餾濃縮，濃縮液冷卻至室溫，過濾收集析出的固體，向固體中加入無(wú)水乙醇，洗滌、過濾除去不溶物；濾液在78±2°C蒸餾濃縮，濃縮液冷卻至室溫，過濾收集析出的固體，即得到3，3’，4，4’ -二苯甲酮四甲酸，將所得3，3’，4，4’ - 二苯甲酮四甲酸置高溫真空燒結(jié)爐中加熱到225±5°C熔融脫水，制得3，3’，4，4’ -二苯酮四酸二酐（酮酐）。