氨基酸甲酯鹽酸鹽市場需求量大,應用廣泛,前景廣闊。作為氨基酸甲酯鹽酸鹽的重要成員之一的甘氨酸甲酯鹽酸鹽常溫下為白色結(jié)晶性粉末,易溶于水,微溶于乙醇,空氣中放置易吸潮,可用于多種藥物的中間體,本文將介紹它的一種連續(xù)合成方法[1]。
步驟
一種甘氨酸酯鹽酸鹽的連續(xù)化合成方法,所述方法包括以下步驟:(1)先將甘氨酸和無水醇投入到混料釜,攪拌條件下通入氯化氫氣體,使反應體系溫度維持在55~60℃保溫反應并攪拌;(2)體系中不斷析出的晶體沉積在反應釜底部至一定量時,從反應釜底部放料口進入離心機,經(jīng)離心、洗滌、干燥得白色結(jié)晶粉末。
技術(shù)優(yōu)勢
(1)采用連續(xù)進料、控制結(jié)晶和連續(xù)出料的方式實現(xiàn)了甘氨酸甲酯鹽酸鹽的連續(xù)化合成,縮短了反應周期、提高了設備利用率、降低了生產(chǎn)成本;
(2)建立負壓體系,邊反應邊帶水,蒸出含甲醇-水和少量氯化氫的混合組分經(jīng)分離、冷凝得到的含氯化氫的甲醇溶液可用于洗滌產(chǎn)物或至甲醇原料罐循環(huán)利用,實現(xiàn)了物料的循環(huán)再利用,提高了反應速率;
(3)氯化氫-甲醇冷凝液用作洗滌液,可以溶解產(chǎn)品中未反應完全的甘氨酸,一方面純化了產(chǎn)品,同時也可以提高原料的利用率;
(4)該方法工藝路線簡單易操作,產(chǎn)品收率可達93%以上、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,純度>98%、無廢料產(chǎn)生,易于實現(xiàn)自動化工業(yè)生產(chǎn)。
參考文獻
[1] 一種甘氨酸酯鹽酸鹽連續(xù)化合成方法. CN110003027A