環(huán)狀膦酸酯（CU）和環(huán)狀磷酸酯是一種性能優(yōu)異的添加型織物阻燃劑，是含有膦(磷)酸酯結(jié)構(gòu)的混合物。同傳統(tǒng)的織物阻燃劑相比，該阻燃劑熱穩(wěn)定性高，水解穩(wěn)定性好，揮發(fā)性及毒性低，添加量小，且對(duì)織物原有的性能如強(qiáng)度、彈性恢復(fù)、色牢度等影響很小。該阻燃劑廣泛應(yīng)用于純滌綸、棉、人造絲以及合成纖維。

制備

一種環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯阻燃劑的制備方法，該方法以三羥甲基丙烷與亞磷酸酯為原料，在催化劑的條件下反應(yīng)合成中間體。然后再加入膦酸酯或磷酸酯，在加熱的條件下反應(yīng)合成產(chǎn)品環(huán)狀膦(磷)酸酯。

本制備方法的步驟是：

(1)、以三羥甲基丙烷與亞磷酸酯為原料，在催化劑的條件下反應(yīng)合成中間體；

(2)、在上述中間體中加入膦酸酯或磷酸酯，加熱，即得到產(chǎn)品環(huán)狀膦酸酯或環(huán)狀磷酸酯。

以上方案中所述的亞磷酸酯選自：亞磷酸三甲酯，亞磷酸三乙酯。

所述的膦酸酯選自：甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯。

所述的磷酸酯選自：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三芳酯等。

本發(fā)明的制備方法中所述的催化劑為堿性催化劑，如NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、苯酚鈉等固體堿性催化劑和二乙胺、三乙胺、二甲胺三甲胺、吡啶等液態(tài)有機(jī)胺催化劑，且通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用有機(jī)胺催化劑催化效果更好，催化劑用量為三羥甲基丙烷質(zhì)量的0.5％～4％。最好是在1％～3％之間。

本發(fā)明制備方法，反應(yīng)溫度一般在50～240℃范圍，而第(1)步反應(yīng)溫度為60℃～100℃，第(2)步的反應(yīng)溫度為160℃～220℃可以獲得較好的結(jié)果。反應(yīng)時(shí)間對(duì)于最終產(chǎn)品的質(zhì)量將有很大的影響，一般在20～30h范圍。而第(1)步反應(yīng)時(shí)間控制為6～10h，第(2)步反應(yīng)時(shí)間控制為18～26h結(jié)果較好。

這種合成方法符合環(huán)保要求，不需要溶劑，操作簡(jiǎn)單。而且最終產(chǎn)品酸值低，黏度好，色澤較好，不需要另外的脫色處理。

參考文獻(xiàn)

CN101230274A