四氫吡喃酮為無色透明液體,主要用于生產(chǎn)四氫-4-吡喃-4-甲酸,是重要的醫(yī)藥中間體。
用途
四氫吡喃酮是一種有機(jī)雜環(huán)化合物,可用作有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥化學(xué)中間體,多用于藥物分子和生物活性分子的合成。此外,四氫吡喃酮還可用作前體化合物,多用于吡喃衍生物的制備。
制備方法
一種四氫吡喃酮的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一:在反應(yīng)瓶中加入乙醇,再加入鈉,待溶解后,滴加丙酮和草酸二乙酯的混合溶液;滴加完畢后,升溫反應(yīng)2個小時;再將反應(yīng)液加入到稀鹽酸中,升溫50℃-80℃反應(yīng),反應(yīng)完畢后,減壓蒸出乙醇,降溫過濾,烘干,得中間體1;
步驟二:將中間體1加入到鄰苯二甲酸二丁酯中,加入銅粉和2,2-聯(lián)吡啶,氬氣保護(hù);升溫至180℃-230℃反應(yīng)2個小時,降至室溫,加入乙酸乙酯,過濾,濾液濃縮至干;然后加入石油醚,攪拌30分鐘,過濾,濾餅,用石油醚洗滌,烘干,得中間體2;
步驟三:將中間體2加入到甲苯和甲醇的混合溶劑中,加入催化劑;室溫氫化5個小時,壓濾,濾液濃縮至干,精餾,得四氫吡喃酮。
本發(fā)明合成路線提供的四氫吡喃酮的制備方法是一種高收率、低成本、易操作、適宜工業(yè)化的制備方法。
參考文獻(xiàn)
CN108586405A