環(huán)氧丙烷是生產(chǎn)聚醚、丙二醇、聚氨酯、非離子型表面活性劑、油田破乳劑等化工產(chǎn)品的重要原料，在精細(xì)化工領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。氯醇法制環(huán)氧丙烷工藝面臨嚴(yán)重的環(huán)保問(wèn)題，隨著社會(huì)對(duì)環(huán)保要求越來(lái)越高，人們逐漸放棄氯醇法制環(huán)氧丙烷的合成工藝，逐漸選用以雙氧水為氧化劑的HPPO工藝。HPPO工藝的核心是TS-1分子篩催化劑，TS-1分子篩一般用四丙基氫氧化銨作模板劑合成得到。

目前常用的四丙基氫氧化銨生產(chǎn)工藝是以三丙胺與溴丙烷反應(yīng)生成四丙基溴化銨，再通過(guò)離子交換或電解等方法制得四丙基氫氧化銨。

針對(duì)上述相關(guān)技術(shù)，發(fā)明人認(rèn)為，在三丙胺與溴丙烷反應(yīng)的過(guò)程中，三丙胺與溴丙烷之間反應(yīng)活性不高，反應(yīng)收率較低，要達(dá)到80％以上收率需反應(yīng)超過(guò)50小時(shí)，增加了四丙基氫氧化銨生產(chǎn)工藝的能耗。

發(fā)明內(nèi)容

為了降低四丙基氫氧化銨的能耗，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N四丙基氫氧化銨的制備方法及其制備的季銨堿水溶液。

一種四丙基氫氧化銨的制備方法，包括以下步驟：

S1季銨化：取三正丙胺與溴丙烷，以乙腈為反應(yīng)溶劑，加入鎳鈦催化劑，攪拌，加熱至回流反應(yīng)8-20h，形成季銨鹽，回收產(chǎn)物，制得季銨化合物；

S2成堿：將季銨化合物通過(guò)離子交換法或電解法，制得季銨堿水溶液；

所述步驟S1中三正丙胺、溴丙烷與乙腈的物質(zhì)的量之比為1：(1-1.1)：(3-8)；三正丙胺與鎳鈦催化劑的質(zhì)量比為100：(1-5)；所述鎳鈦催化劑主要由包括以下重量份的原料制得：可溶性鎳鹽8-15份，納米氧化鈦50份。

通過(guò)采用上述技術(shù)方案，在步驟S1中，用乙腈作反應(yīng)溶劑，乙腈是一種極性的非質(zhì)子化溶劑，在回流的高溫狀態(tài)下，對(duì)鎳離子、鈦離子具有一定的溶解能力，對(duì)鎳離子、鈦離子具有一定的活化作用；而鎳鈦催化劑中含有鎳離子和鈦離子，經(jīng)乙腈高溫活化后，對(duì)溴丙烷與三正丙胺之間的季銨化反應(yīng)具有顯著的催化作用，加快季銨化反應(yīng)的進(jìn)行，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，顯著縮短季銨化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間，降低四丙基氫氧化銨產(chǎn)品的生產(chǎn)能耗。

通過(guò)采用上述技術(shù)方案，步驟S1回流反應(yīng)完成后，四丙基溴化銨從乙腈中析出，通過(guò)一次過(guò)濾，四丙基溴化銨和鎳鈦催化劑在濾餅中，乙腈和未反應(yīng)的原料在一次母液中，便于回收乙腈和未反應(yīng)的原料；將一次濾餅加水溶解，四丙基溴化銨溶解在水中，通過(guò)二次過(guò)濾，四丙基溴化銨在二次母液中，鎳鈦催化劑在二次濾餅中，實(shí)現(xiàn)對(duì)四丙基溴化銨的回收；而二次母液可以直接進(jìn)行下一步的離子交換或電解，生成四丙基氫氧化銨；二次濾餅的鎳鈦催化劑可以回收重復(fù)利用，有助于降低生產(chǎn)成本。