制備方法
一種(S)-2-氨基丁酰胺鹽酸鹽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
A1、氨化:其反應(yīng)方程式為:
將氨水加入氨化釜中,開啟氨化釜夾套冷凍鹽水降溫至-5℃時(shí)加入2-溴丁酸甲酯;-5℃至5℃控溫反應(yīng)2小時(shí)后,體系自然升溫至45℃,取樣分析,高壓液相分析2-溴丁酸甲酯反應(yīng)完畢后終止反應(yīng);2-溴丁酸甲酯和氨水的摩爾比例為1∶6;
將氨化液加入蒸餾釜中,開啟夾套蒸汽升溫50℃,排氨氣至氨水儲(chǔ)罐中,排氨完畢后,升溫至80℃,蒸餾回收反應(yīng)副產(chǎn)品甲醇,開啟水環(huán)真空泵,減壓蒸餾剩余水至氨水儲(chǔ)罐中;蒸完水后,向蒸餾釜中加入丁醇,2-溴丁酸甲酯和丁醇的摩爾比例為1∶5;后,分批放入吸晶桶中吸晶,離心得到產(chǎn)品1;
A2、拆分:反應(yīng)方程式為:
將丁醇,酒石酸加入拆分釜中,開啟攪拌,升溫回流30分鐘后,分批加入第1步所得產(chǎn)品1,回流2小時(shí),(s)-2-氨基丁酰氨酒石酸鹽不溶于丁醇,結(jié)晶析出,離心得(S)-2-氨基丁酰氨酒石酸鹽;2-溴丁酸甲酯和丁醇的摩爾比例為1∶7,2-溴丁酸甲酯和酒石酸的摩爾比例為1∶1.2;
A3、成鹽:反應(yīng)方程式:
開啟成鹽反應(yīng)釜夾套冷凍鹽水,加入氯化氫異丙醇,2-溴丁酸甲酯和氯化氫異丙醇的摩爾比例為1∶1.5,降溫至-5℃后分批加入拆分所得(S)-2-氨基丁酰氨酒石酸鹽,升溫回流2小時(shí),降溫離心得(S)-2-氨基丁酰氨鹽酸鹽。