基本信息

2-乙基吡嗪，英文名：2-Ethylpyrazine，CAS號：13925-00-3，分子量：108.141，密度：1.0±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：154.9±20.0°C at 760 mmHg，分子式：C6H8N2，閃點(diǎn)：42.8±0.0°C，蒸汽壓：4.0±0.3 mmHg at 25°C，無色至淡黃色液體，常溫密閉避光，通風(fēng)干燥處保存。

制備方法

向120g絲氨酸中加入23.4g乙酸鈉和120g椰子油。然后將所得反應(yīng)混合物在175℃下加熱7小時(shí)，同時(shí)進(jìn)行攪拌。穩(wěn)定地蒸餾出所得水。7小時(shí)后，將反應(yīng)混合物冷卻至80℃，并加入80mL水。在120℃和常壓下和水一同蒸餾出產(chǎn)物。使用200mL乙酸乙酯萃取所得餾出物。最后將有機(jī)相在減壓(70毫巴，30℃)下濃縮，得到0.6g的下述烷基吡嗪。GC分析(FID，無標(biāo)準(zhǔn)，DB?1，60?9?240°)：21％2，6?二乙基吡嗪、17.7％吡咯、15.6％2-乙基吡嗪、12.0％N?(2?羥乙基)?吡咯、4.2％2，3?二甲基?5?乙基吡嗪、3.1％2?乙 基?5?甲基吡嗪、3％2，3?二乙基?5，6?二甲基吡嗪、2.1％2?乙基?3?甲基吡嗪、1.6％2，5?二 乙基?吡嗪、1.1％2?乙基?3，5，6?三甲基吡嗪、0.7％甲基吡嗪、0.4％5?異丙基?2，3?二甲基?吡嗪^[1]。

合成應(yīng)用^[2~3]

1、專利CN201810557010.3公開了一種2?乙?；拎旱暮铣煞椒?，以2?乙基吡嗪和氯氣作為反應(yīng)原料進(jìn)行取代反應(yīng)獲得中間體，將上述中間體進(jìn)行水解反應(yīng)即可獲得2?乙?；拎?，其中，取代反應(yīng)中采用的催化劑為過氧化苯甲酰，反應(yīng)溫度為50～95℃，水解反應(yīng)中的溶劑為飽和碳酸氫鈉水溶液與有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑為能夠與水互溶的液態(tài)有機(jī)化合物，中間體的合成采用天然2-乙基吡嗪代替2-乙基吡嗪。該方法能夠獲得天然度可達(dá)98％以上的天然2-乙酰基吡嗪。該方法反應(yīng)條件要求較低、步驟簡單、可操作性好。

2、專利CN201910785627.5涉及一種烷基硫醚的制備方法，在(2-乙基吡嗪基)(4-甲基苯基)硫醚的制備中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-甲基苯硫酚(0.5mmol)，Ni(OAc)₂·4H₂O(0.025mmol)，BC(0.025mmol)，NBS(0.025mmol)，TBP(0.5mmol)，2-乙基吡嗪(15mmol)和氟苯(0.5mL)加入反應(yīng)管中。在140℃下攪拌24小時(shí)。停止反應(yīng)后冷卻至室溫，蒸干溶劑，柱層析分離，所用洗脫劑的體積比(mL/mL)為乙酸乙酯 : 石油醚=0:100~1:10，得到(2-乙基吡嗪基)(4-甲基苯基)硫醚，收率為53%。

參考文獻(xiàn)

[1]西姆萊斯有限公司. 烷基吡嗪的制備方法:CN202180092074.0[P]. 2023-09-26.

[2]滕州市悟通香料有限責(zé)任公司. 一種天然2-乙?；拎旱暮铣煞椒?CN201810557010.3[P]. 2020-09-11.

[3]中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所. 一種烷基硫醚的制備方法:CN201910785627.5[P]. 2019-11-22.