背景技術(shù)

苯甲酰氯，無色液體，有刺激性氣味。溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐漸分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氫。苯甲酰氯廣泛用于生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料的中單體，目前，制備苯甲酰氯主要采用三氯甲苯成品為原料制取，生產(chǎn)成本高。

目前生產(chǎn)苯甲酰氯過程中，到蒸餾后期在蒸餾釜中產(chǎn)生黑色粘稠殘?jiān)?，該殘留物中含有苯甲酸、苯甲酰氯、苯甲酸酐、催化劑及焦油，其中苯甲酸、苯甲酸為利用有機(jī)物，因它們夾雜在殘留中，不能被完全蒸出，一般隨殘?jiān)黄鹋欧呕蜻M(jìn)行焚燒處理，造成資源浪費(fèi)、成本高、污染環(huán)境等問題。

苯甲酰氯應(yīng)用廣泛，苯甲酰氯用作有機(jī)合成、染料和醫(yī)藥原料，制造引發(fā)劑過氧化二苯甲酰、過氧化苯甲酸叔丁酯、農(nóng)藥除草劑等。在農(nóng)藥方面，是新型的誘導(dǎo)型殺蟲劑是異惡唑硫磷（Isoxathion，Karphos)中間體。苯甲酰氯是重要的苯甲酰化和芐基化試劑。大部分苯甲酰氯用來生產(chǎn)過氧化苯甲酰，其次用于生產(chǎn)二苯酮、苯甲酸芐酯、芐基纖維素和苯甲酰胺等的重要化工原料，另外苯甲酸與苯甲酰氯反應(yīng)還可以生產(chǎn)苯甲酸酐。由于現(xiàn)在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)激烈，需要降低產(chǎn)品成本來提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，同時(shí)提高苯甲酰氯的品質(zhì)也是國(guó)內(nèi)諸多廠家亟須解決的問題。

制備工藝

將1000公斤苯甲酸投入反應(yīng)釜中，再投入氯化鋅0.585公斤，然后將1680公斤三氯甲苯除氯粗品抽入釜內(nèi)，開啟鹽酸吸收裝置上的真空系統(tǒng)，在攪拌狀態(tài)下升溫，使溫度維持在60℃，且真空度為740～750mmHg下視氯化氫生成量減少，釜內(nèi)料液呈黑色，升溫120℃反應(yīng)4h,待生成的氯化氫氣體排出反應(yīng)釜，即得到苯甲酰氯粗品；將含有氯化鋅催化劑的苯甲酰氯粗品置于精餾釜，在減壓條件下加熱到165℃，控制精餾塔的塔頂壓力為20mmHg,精餾塔塔頂溫度為110℃，回流比為2：1，進(jìn)行精餾，精餾終點(diǎn)為精餾塔的塔溫為150℃，即完成對(duì)苯甲酰氯的精制，獲得精制的苯甲酰氯。取含有苯甲酰氯、苯甲酸及焦油、氯化鋅催化劑的苯甲酰氯蒸餾殘?jiān)?40Kg，水1500Kg，升溫至95℃并保溫1.5h,分出下層二次殘?jiān)ù蟛糠譃榻褂停粚?duì)上層清液降溫冷卻至30℃以內(nèi)，然后將反應(yīng)釜內(nèi)物料用離心機(jī)離心脫水，再將離心所得濾渣真空干燥得精制苯甲酸，其純度達(dá)99%以上。