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滅線磷的鑒定方法

2024/2/6 9:08:04 作者:南星

背景技術(shù)

滅線磷 ,英文名稱:Ethoprophos,CAS號:13194-48-4,分子式:C8H19O2PS2,分子量:242.34,EINECS號:236-152-1,熔點:-13°C,沸點:86-91°C,密度:d4201.094,蒸氣壓:4.65x10-2Pa(26°C),閃點:100°C,儲存條件:APPROX4°C,溶解度:DMF:5mg/mL;二甲基亞砜:5mg/mL;乙醇:1.6mg/mL,水溶解性:700mgl-1(20°C),穩(wěn)定性:吸濕性,為淡黃色透明液體,略帶硫醇臭味。

滅線磷

滅線磷是一種非內(nèi)吸性無熏蒸作用的殺線蟲劑和土壤殺蟲劑,對害蟲具有觸殺作用,可用于防治根結(jié)線蟲、短體線蟲、刺線蟲、基線蟲、劍線蟲、毛刺線蟲等多種線蟲,其廣泛應(yīng)用于甘薯、煙草、花生、甜菜、大豆、柑橘等作物。滅線磷在甜菜、甘薯和花生上的最大殘留限量為0.05mg/kg,在甘蔗、玉米上的最大殘留限量為0.02mg/kg。有關(guān)滅線磷在農(nóng)產(chǎn)品中殘留分析方法的報道較少。

吳春先等用丙酮提取、石油醚萃取凈化、氣相色譜火焰光度檢測器測定,在番茄植株、果實及土壤中滅線磷的添加回收率為87.4%一95.8%(添加濃度為0.01一1.0 mg/kg)。張世安等用丙酮提取、中性氧化鋁凈化、氣相色譜氮磷檢測器測定,在甘薯植株、塊莖及土壤中滅線磷的添加回收率為73.7%~101.9%(添加濃度為0.1~1.0mg/kg)。本文介紹了甘薯植株、塊莖以及土壤中滅線磷的殘留鑒定方法。

鑒定方法

1、提取與凈化

稱取土壤樣品25g于具塞三角瓶內(nèi),加40ml丙酮,超聲波振蕩提取15min;抽濾,濾渣用40ml丙酮分2次沖洗,合并濾液,轉(zhuǎn)入500ml分液漏斗中,加入150ml濃度2%無水硫酸鈉水溶液和40ml石油醚,振搖,靜置分層后放出下層液轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中,分別加入30ml和20ml石油醚重復(fù)萃取2次;合并有機相,并過無水硫酸鈉漏斗,濾液濃縮近干,石油醚定容至5ml,待測。

2、氣相色譜測定條件

Agilent6890氣相色譜,具FPD檢測器;色譜柱為HP-5毛細(xì)管柱,30mx0.25mmx0.25um;柱程序升溫,即開始以60℃保持1min,以30℃/min升到180℃保持5min;進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃;氮氣流速為1.5ml/min;尾吹氣為15ml/min,氫氣100ml/min,空氣130ml/min。進(jìn)樣量1μl。在該條件下,滅線磷的保留時間為8.7min。

參考文獻(xiàn)

[1]操海群,花日茂,施艷紅等.甘薯和土壤中滅線磷殘留測定方法[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,37(20):9330-9331,9333. DOI:10.3969/Jissn.0517-6611.2009.20.008.

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