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2-溴-6-氟苯甲醛的制備

2023/12/6 10:09:34 作者:谷雨

2-溴-6-氟苯甲醛為醛類衍生物,可用作醫(yī)藥中間體,用于醫(yī)藥合成及實驗研究。

2-溴-6-氟苯甲醛

制備方法

2-溴-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于包括如下步驟: 

(1)在有機或無機溶劑存在下,加入2-溴-6-氟甲苯和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫溴酸,在光照條件下緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水,反應(yīng)2~30h;反應(yīng)液經(jīng)飽和亞硫酸鈉溶液洗滌,水洗,無水硫酸鈉干燥后減壓蒸干溶劑,得2-溴-6-氟溴芐;

 (2)向步驟(1)所得2溴-6-氟溴芐中加入一定量的二甲亞砜,一定量的無機化合物, 70~100℃下反應(yīng)2~15h,將反應(yīng)液倒入一定量的冰水中:再用有機溶劑進行萃取,有機層經(jīng)水洗,飽和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥后減壓蒸干溶劑,硅膠柱層析得2-溴-6-氟苯甲醛。 

根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-溴-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于上述步驟(1)中所述的有機溶劑是指二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、環(huán)己烷或乙酸乙酯:其中所述的無機溶劑是指水:其中所述的光照采用的是1000W碘鎢燈;其中所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫溴酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水,其用量以2-溴-6-氟甲苯計,與HBr摩爾比為1:1~20;與H202摩爾比為1:120。 

根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-溴-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于上述步驟(2) 中所述的無機化合物是指碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉或碳酸鉀;其中所述的二甲亞砜的用 量以2-溴-6-氟溴芐計,n(2-溴-6-氟溴芐):V(二甲亞砜)=1:5004000:其中所述的無機化合物的加入量以2-溴-6-氟溴芐計,n(2-溴-6-氟溴芐):n(無機化合物)=1:1~ 15;其中所述的冰水用量以二甲亞砜計,V(二甲亞砜):V(冰水)=1:10;其中所述的有機溶 劑是指乙酸乙酯、甲苯或乙謎;其中所述的硅膠柱層析,采用的洗脫劑:V(乙酸乙酯):V(石 油謎)=1:830。

參考文獻

CN102070420A

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