2-溴-6-氟苯甲醛為醛類衍生物,可用作醫(yī)藥中間體,用于醫(yī)藥合成及實(shí)驗(yàn)研究。
制備方法
2-溴-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)在有機(jī)或無(wú)機(jī)溶劑存在下,加入2-溴-6-氟甲苯和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫溴酸,在光照條件下緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水,反應(yīng)2~30h;反應(yīng)液經(jīng)飽和亞硫酸鈉溶液洗滌,水洗,無(wú)水硫酸鈉干燥后減壓蒸干溶劑,得2-溴-6-氟溴芐;
(2)向步驟(1)所得2溴-6-氟溴芐中加入一定量的二甲亞砜,一定量的無(wú)機(jī)化合物, 70~100℃下反應(yīng)2~15h,將反應(yīng)液倒入一定量的冰水中:再用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,有機(jī)層經(jīng)水洗,飽和食鹽水洗,無(wú)水硫酸鈉干燥后減壓蒸干溶劑,硅膠柱層析得2-溴-6-氟苯甲醛。
根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-溴-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于上述步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑是指二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、環(huán)己烷或乙酸乙酯:其中所述的無(wú)機(jī)溶劑是指水:其中所述的光照采用的是1000W碘鎢燈;其中所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的氫溴酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的雙氧水,其用量以2-溴-6-氟甲苯計(jì),與HBr摩爾比為1:1~20;與H202摩爾比為1:120。
根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-溴-6-氟苯甲醛的制備方法,其特征在于上述步驟(2) 中所述的無(wú)機(jī)化合物是指碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉或碳酸鉀;其中所述的二甲亞砜的用 量以2-溴-6-氟溴芐計(jì),n(2-溴-6-氟溴芐):V(二甲亞砜)=1:5004000:其中所述的無(wú)機(jī)化合物的加入量以2-溴-6-氟溴芐計(jì),n(2-溴-6-氟溴芐):n(無(wú)機(jī)化合物)=1:1~ 15;其中所述的冰水用量以二甲亞砜計(jì),V(二甲亞砜):V(冰水)=1:10;其中所述的有機(jī)溶 劑是指乙酸乙酯、甲苯或乙謎;其中所述的硅膠柱層析,采用的洗脫劑:V(乙酸乙酯):V(石 油謎)=1:830。
參考文獻(xiàn)
CN102070420A