背景技術(shù)

1，3?二氯丙烯是環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)中的一種副產(chǎn)物，包含順式1，3?二氯丙烯和反式1，3?二氯丙烯異構(gòu)體混合物形式存在，CN110078584A公開了一種從DD混劑中回收二氯丙烷和二氯丙烯工藝，所述方法將DD混劑在脫重塔中去除碳和焦油，在預(yù)分餾塔內(nèi)將二氯丙烷與二氯丙烯預(yù)分離，在低沸脫除塔和1，2?二氯丙烷精制塔內(nèi)分離出高純度的1，2?二氯丙 烷，在回收塔內(nèi)分離出高純度順式、反式二氯丙烯，該方法達(dá)到了分離二氯丙烷和二氯丙烯的目的。

順式1，3?二氯丙烯和反式1，3?二氯丙烯的用途不盡相同，其價格隨需求量變化，CN109694308A介紹了將反式1，3?二氯丙烯轉(zhuǎn)化為順式1，3?二氯丙烯的方法，CN111848334A公開了一種將順式?1，3?二氯丙烯轉(zhuǎn)化為反式?1，3?二氯丙烯的方法，但是以上方法均需要在可見光或紫外光條件下反應(yīng)。光催化的缺點(diǎn)在于，一般需要紫外光或者可見光照射反應(yīng) 器，反應(yīng)器需要能夠透光或者內(nèi)部設(shè)有光源，極大地限制了反應(yīng)器的設(shè)計，很難應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

制備方法

1、一種反式?1，3?二氯丙烯的生產(chǎn)方法

將原料順式?1，3?二氯丙烯(含量98％)和催化劑1?溴?1,5?己二烯在配料釜中按重量比1：0 .6％比例混合； 混合后的原料以100L/h的進(jìn)料速度連續(xù)通入500L的釜式反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)的停留時間為3h(以投料系數(shù)0.6計算)；將反應(yīng)液通過釜式反應(yīng)器頂部氣相采出到精餾塔中，精餾塔的操作條件為塔底溫度為82℃，塔頂溫度為62℃，塔底真空度為?0.065MPa，塔頂真空度為?0 .075MPa，通過再沸器供熱，所述精餾塔的回流比為4:1；側(cè)線采出反式?1，3?二氯丙烯，含量為99.2％，經(jīng)冷凝器冷凝，采出量為39.8L/h進(jìn)入產(chǎn)品罐，頂部采出順式?1，3?二氯丙烯，含量為98.1％經(jīng)冷凝后采出量為60.2L/h進(jìn)入原料罐。

2、一種順式?1，3?二氯丙烯的生產(chǎn)方法

將原料反式?1，3?二氯丙烯(含量96.7％)和催化劑1,2,2?三溴丙烷在配料釜中按重量比1：0.9％比例混合；混合后的原料以120L/h的進(jìn)料速度連續(xù)通入500L的釜式反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)的停留時間為2.5h(以投料系數(shù)0.6計算)；將反應(yīng)液通過釜式反應(yīng)器頂部氣相采出到精餾塔中，精餾塔的操作條件為塔底溫度為82℃，塔頂溫度為62℃，塔底真空度為?0.065MPa，塔頂真空度為?0.075MPa，通過再沸器供熱，所述精餾塔的回流比為4:1；側(cè)線采出反式?1，3?二氯丙烯，含量為97.3％，經(jīng)冷凝器冷凝，采出量為48.1L/h進(jìn)入原料罐，頂部采出順式?1，3?二氯丙烯，含量為98.6％經(jīng)冷凝后采出量為71.9L/h進(jìn)入產(chǎn)品罐。

參考文獻(xiàn)

[1]江蘇瑞恒新材料科技有限公司,江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司. 一種順式或反式-1，3-二氯丙烯的生產(chǎn)方法:CN202210136390.X[P]. 2022-05-31.