基本信息

D-纈氨醇，又稱：(R)-(-)-2-氨基-3-甲基-1-丁醇，英文名：D-valinol，CAS號(hào)：4276-09-9，分子量：103.16，密度：0.9±0.1 g/cm³，沸點(diǎn)：186.8±13.0°C at 760 mmHg，分子式：C₅H₁₃NO，熔點(diǎn)：35-36°C(lit.)，為透明液體至白色固體，常溫常壓下穩(wěn)定，2-8℃ 避光，通風(fēng)干燥處，密封保存 ，它是一種生物化學(xué)試劑，可作為生物材料或有機(jī)化合物用于生命科學(xué)相關(guān)研究。 

制備方法

方法一：N₂保護(hù)下，在500mL的三頸瓶中加入硼氫化鈉(10g，266mmol)和四氫呋喃200mL，將D-纈氨酸(12.5g，106.5mmol)一次性加入到上述白色懸濁液中。在0℃下，將碘(27.1g，266mmol)溶解于50mL四氫呋喃，緩慢滴加到反應(yīng)體系中，回流24h。反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，然后緩慢向體系中加入甲醇至白色乳濁液變得澄清，繼續(xù)攪拌30min，減壓除去溶劑，得到一個(gè)白色黏稠液體。加入200mL 20%的氫氧化鉀水溶液，室溫下攪拌4h。用二氯甲烷萃取(75mLx3)，合并有機(jī)相，無水硫酸鈉干燥，除去溶劑，減壓蒸餾得到D-纈氨醇無色至淡黃色液體，放置一段時(shí)間后得8.7g固體，產(chǎn)率為80%^[1]。

方法二：在一個(gè)干燥的12升玻璃反應(yīng)容器，配備了一個(gè)壓力均衡的加料漏斗，機(jī)械攪拌器和回流冷凝器，加入900克(7.7mol)D-纈氨酸和2.5升四氫呋喃。在攪拌下滴加三氟化硼乙醚(1.05升，8.5摩爾)至上述溶液中，將溶液升溫至回流，然后滴加入0.85升(8.5摩爾)硼二甲基硫醚。添加花了8個(gè)小時(shí)，添加后繼續(xù)加熱3個(gè)小時(shí)。然后用0.75升四氫呋喃/水和24.6摩爾氫氧化鈉作為水溶液水解反應(yīng)混合物。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，去除上層透明無色有機(jī)層。下層水層用乙醚(3×0.5L)洗滌，合并有機(jī)提取物在無水碳酸鉀上干燥，過濾，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，減壓蒸餾得到得到494克(62%收率)D-纈氨醇，純度：97%^[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]張成路,李元東,王利東,等. 雙二茂鐵基酰胺化合物的合成與表征[J]. 遼寧師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2009,32(1):87-89. DOI:10.3969/j.issn.1000-1735.2009.01.023.

[2]Clinton F. Lane, Milwaukee,Wis.REDUCTION OF AMINO ACIDS IN THE PRESENCE OF BORON TRIFLUORIDE:U.S. Patent 3,953,280[P].1976-1-27.