背景技術(shù)

五氟苯甲醛是一種重要的農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體，國內(nèi)外公開技術(shù)有以下幾篇報道。

文獻(xiàn)《Highly fluorinated Analogues of Pharmacologically Active Compounds》N.B.Chapman,J.Chem.Soc.,1967，介紹了由五氟苯腈，無水氯化亞錫制備五氟苯甲醛的方法，由于需要用到乙醚和氯化氫氣體，不易擴(kuò)大生產(chǎn)。

專利US20040110990國內(nèi)為CN03127891提出了一種在水、酸、含鎳和鋁的催化劑以及氫存在下將取代的苯腈催化還原為取代的苯甲醛的方法。該方法需要高壓釜加氫，導(dǎo)致工廠放大生產(chǎn)的產(chǎn)能低，而且用到的酸易腐蝕釜體，對設(shè)備要求比較高。

文獻(xiàn)Journal of Chemical Society C P1343-1348 1971見1348頁此文獻(xiàn)表明由五氟苯腈可以制備五氟苯甲醛，存在問題是Ni-Al合金消耗太大，而且需要先經(jīng)過氫氧化鈉處理成雷尼鎳，收率也比較低。

其余文獻(xiàn)大部分利用五氟苯甲酸衍生物進(jìn)行還原來制取五氟苯甲醛，而五氟苯甲酸衍生物通常是由五氟苯腈通過硫酸水解來制備，會產(chǎn)生大量廢酸，廢鹽難以處理。

合成方法

向裝有冷凝器、機械攪拌、溫度計套管的50L反應(yīng)釜中加入五氟苯腈4.9Kg，甲酸15Kg，水8.5Kg，通入氮氣保護(hù)，升溫到65℃，將鎳鋁合金粉2.2Kg分8批投入到反應(yīng)釜中，過程中放熱，維持在回流狀態(tài)。鎳鋁合金粉加入完畢后回流1小時，取樣，氣相檢測五氟苯腈<0.2%，降溫至室溫，過濾，濾液加入25Kg水與10Kg二氯甲烷進(jìn)行萃取，分出的水層再加入10Kg二氯甲烷萃取一次，將兩次萃取所得有機層合并后，加入5%碳酸氫鈉水溶液，調(diào)PH至6~7，分出油層，常壓蒸餾回收二氯甲烷，蒸餾后的母液進(jìn)行精餾，在壓力-0.09Mpa，頂溫108℃蒸出產(chǎn)品五氟苯甲醛3.1Kg(接收管需要伴熱,產(chǎn)品凝固后容易堵管)，熔點24~28℃，含量98.7%，收率61.5%。

參考文獻(xiàn)

［1］大連奇凱醫(yī)藥科技有限公司. 五氟苯甲醛的制備方法:CN201610736829.7[P]. 2017-02-15.