背景及概述
苯酰異硫氰酸酯又稱為異硫代氰酸芐酯、苯甲?;惲蚯杷狨?,分子式:C8H5NOS。黃色或橙色液體。苯甲酰基異硫氰酸酯高純度產(chǎn)品外觀呈琥珀色透明液體,稍有氣味。儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射。包裝密封。應(yīng)與酸類、食用化學(xué)品分開(kāi)存放,切忌混儲(chǔ)。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。
應(yīng)用研究
苯甲?;惲蚯杷狨ナ且环N新型的硫化礦浮選捕收劑,具有優(yōu)良的捕收力與選擇性,主要用于銅、鉛、鎳、金等有色金屬硫化礦的浮選捕收。苯甲?;惲蚯杷狨ヒ彩且环N重要的有機(jī)合成中間體,廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等有機(jī)物制備合成。
制備方法
苯甲酰基異硫氰酸酯的合成方法大多是使用中間體苯甲?;惲蚯桴ヅc醇反應(yīng)合成。本文介紹的合成方法采用一種全新的組合催化劑 DP,利用水作溶劑,苯甲酰氯與硫氰酸鈉在非均相狀態(tài)下反應(yīng)合成苯甲?;惲蚯杷狨ァT摵铣煞椒ǖ玫降漠a(chǎn)品純度、收率都比較理想,具有工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)速度快、反應(yīng)條件溫和、成本低等優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)驗(yàn)操作:
在四口瓶?jī)?nèi)用水將硫氰酸鈉溶解,加入組合催化劑 DP,在一定溫度及回流條件下緩慢加入苯甲酰氯,硫氰酸鈉與苯甲酰氯反應(yīng)生成苯甲酰基異硫氰酸酯。反應(yīng)結(jié)束后靜置分離,棄掉水相,得到苯甲?;惲蚯杷狨ァJ褂脷庀嗌V法對(duì)苯甲?;惲蚯杷狨ミM(jìn)行檢測(cè),計(jì)量產(chǎn)品,計(jì)算收率。
結(jié)構(gòu)確證:
水溶劑法合成的中間休體苯甲?;惲蚯杷狨?,用 KBr 壓片法測(cè)定其紅外光譜,如圖 1 所示。在 3065 cm -1 左右出現(xiàn)苯環(huán)C-H伸縮振動(dòng)峰,1696 cm -1 左右出現(xiàn)C=O伸縮振動(dòng)峰,1592 cm -1 左右出現(xiàn) C=N 彎曲振動(dòng)峰,1274 cm -1 左右出現(xiàn) C-N伸縮振動(dòng)峰,在 1173 cm -1 左右出現(xiàn)C=S 伸縮振動(dòng)峰。
圖 1 水溶劑法苯甲酰基異硫氰酸酯產(chǎn)品 FTIR 圖
參考文獻(xiàn)
[1] 魏太保,陳繼疇 . 固-液相轉(zhuǎn)移催化法合成苯甲酰基異硫氰酸酯[J]. 化學(xué)世界,1994,(11):583-585 .