背景技術(shù)

4 ,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮是Rohm&Haas公司的一種高效低毒的廣譜殺菌劑，少量添加4 ,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮能有效殺滅大部分細(xì)菌和霉菌。4 ,5-二氯- 2-正辛基-3-異噻唑啉酮還可以廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、涂料及水處理中。

關(guān)于4 ,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮的合成方法，目前國內(nèi)寧波工程學(xué)院王賢豐等使用了催化劑AP，由丙烯酸甲酯等原料合成了殺菌劑4 ,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮的中間體。該反應(yīng)過程引入了不少雜質(zhì)，影響了產(chǎn)品的純度。美國專利US3849430A報道了使用了氯氣或磺酰氯作為環(huán)化試劑得到殺菌劑4 ,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮。但氯氣易污染周邊環(huán)境及傷害操作人員，磺酰氯分解的二氧化硫也不易淬滅干凈，不是理想的環(huán)化試劑。所以說，目前4 ,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮的合成制備方法仍有待進(jìn)一步改善。

合成方法

1、在500mL圓底燒瓶中加入200mL水和1mL鹽酸，在10℃下緩慢加入47.66g二硫代二丙酸二甲酯和51.70g正辛胺，并在此溫度下攪拌反應(yīng)6h。離心分出固體，并用50mL水和20mL甲醇洗滌，干燥12h后得到白色粉末3 ,3'-二硫代二辛基丙酰胺78.76g，收率91％。 

2、在帶有尾氣吸收裝置的圓底燒瓶中加入200mL正己烷，然后加入上述中間體3 ,3'-二硫代二辛基丙酰胺，在10℃下緩慢滴入100g三氯氧磷，待滴加完畢且氣體不再冒出后，撤去冰浴，升溫至20℃繼續(xù)反應(yīng)2h。反應(yīng)完畢后將反應(yīng)器降溫至5℃，緩慢滴入5％的碳酸氫鈉溶液至中性，分出水層后干燥脫除溶劑并用甲醇重結(jié)晶，最終得到白色固體，即為4 ,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮，固體重92 .50g，收率90％，熔點40-42℃。

參考文獻(xiàn)

[1]廣州合成材料研究院有限公司. 一種4,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮的制備方法:CN202010360977.X[P]. 2021-11-02.