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2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝

2023/3/29 10:44:25 作者:谷雨

2-異丙基硫雜蒽酮是高效紫外固化引發(fā)劑,用作紫外光固化涂料的光引發(fā)劑UV固化型涂料和油墨UV固化涂料和油墨。

在生產(chǎn)2-異丙基硫雜蒽酮的過程中,需要大量使用氫氧化鋰,而使用氫氧化鋰, 會(huì)大幅度地提高生產(chǎn)成本,且生產(chǎn)工藝復(fù)雜,難以控制工藝。

2-Isopropylthioxanthone.jpg

生產(chǎn)工藝

2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝:

縮合反應(yīng);將175kg鄰氯苯甲酸、8kg銅粉投入600kg四氫萘中,開動(dòng)攪拌,迅速投入90kg NaOH,密閉反應(yīng)蓋;真空抽入125kg硫酚,(氮?dú)獗Wo(hù)下)緩慢升溫,將回流在分水器中的下部水份逐步排掉,溫度亦逐漸升高;在210-220℃左右保溫反應(yīng)8小時(shí),降溫至100℃以下,加入水600kg,攪拌1小時(shí)后靜置;酸化反應(yīng);將上述濾液吸入酸化釜,滴加HCl,直至PH值2-3,繼續(xù)攪拌0.5小時(shí),并測(cè)PH值無變化;降溫至20-30℃左右放料過濾,回收母液套用;

脫水反應(yīng);將上述中間體投入干燥的反應(yīng)釜中,緩慢滴加600kg濃H2SO4滴畢,點(diǎn)開攪拌,正常;80-90℃保溫2小時(shí),反應(yīng)完畢;緩慢滴加于已備用的600kg冷水中,反應(yīng)放熱,滴加完畢,在60-70℃左右加入甲苯600kg,維持?jǐn)嚢?.5小時(shí)后靜置分層,下層水排除,再加入冷水600kg,如上反復(fù)水洗,直至水層呈中性,無懸浮物;

精制;將上層油層過濾后脫除甲苯,再降溫至70-80℃左右,滴加到300kg乙醇中,再降溫結(jié)晶,冷至20℃左右放料過濾,回收母液套用,離心,干燥,得成品。

本發(fā)明的生產(chǎn)工藝主要是用銅粉來取代氫氧化鋰,從而可以大幅度地降低成本。本發(fā)明所采用的工藝簡(jiǎn)單,得率高,且生產(chǎn)的成本低。

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