二乙基甲苯二胺,英文縮寫為DETDA,產(chǎn)品名稱為EthacureR100,簡稱E100,是一種快速胺類擴鏈劑,主要應(yīng)用于聚氨酯和環(huán)氧樹脂固化劑,也可以作為油品化學(xué)中間體的抗氧劑使用,近年來隨著高鐵技術(shù)推廣使用,聚氨酯中的反應(yīng)注射成型和噴涂聚脲發(fā)展迅猛,二乙基甲苯二胺作為噴涂聚脲上十分理想的原材料得到廣泛應(yīng)用。
合成方法
現(xiàn)有的二乙基甲苯二胺合成方法反應(yīng)溫度、壓力較高;不使用催化劑或催化體系有毒易燃;有些過程使用有機溶劑、有的存在堿洗水洗環(huán)節(jié),加入堿液破壞催化體系。同時,催化劑沒有得到重復(fù)利用,既增加成本又提高了環(huán)境保護的壓力。
一種合成二乙基甲苯二胺的方法,其特征在于,包括以下步驟:
①向反應(yīng)釜中加入二氨基甲苯和催化劑,升溫至100~200℃,攪拌反應(yīng)1~2h,形成“芳胺-鋁”催化劑體系;
②繼續(xù)升溫至200~350℃,通入乙烯,充氣壓力為1.0~5.0MPa,烷基化反應(yīng)開始,反應(yīng)時間為2.0~5.0h;
③烷基化反應(yīng)結(jié)束后,降溫至140~160℃,卸壓至0.1~0.5MPa,利用自身壓力將步驟②合成物質(zhì)壓入蒸餾釜中蒸餾,得到主餾分二乙基甲苯二胺、前餾分和剩余的“芳胺-鋁”催化劑體系;
④用干燥氮氣將步驟③中蒸餾后剩余的“芳胺-鋁”催化劑體系和前餾分壓入反應(yīng)釜,加入二氨基甲苯重復(fù)上述步驟②和③;
⑤多次重復(fù)上述步驟④,直到所述“芳胺-鋁”催化劑體系失活,成為催化劑殘渣。
參考來源:CN106083605A