背景技術(shù)
2-巰基苯并噻唑(又稱為促進(jìn)劑M或促進(jìn)劑MBT,還可稱作快熱粉),是一種橡膠通用型硫化促進(jìn)劑。其具有硫化促進(jìn)作用快、硫化平坦性低、以及混煉時(shí)無早期硫化等特點(diǎn),被廣泛用于橡膠加工工業(yè)中。
促進(jìn)劑M的合成方法有多種,按照所采用的原料可以分為鄰硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法、硝基苯法、亞硝基苯法等,通常采用較多的是鄰硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法這三種方法。然而,鄰硝基氯苯法生產(chǎn)促進(jìn)劑M時(shí)由于原料價(jià)格高,生產(chǎn)工藝復(fù)雜,不適合工業(yè)化大規(guī)模應(yīng)用;硝基苯和苯胺混合法生產(chǎn)成本低,且可以使反應(yīng)產(chǎn)生的H2S比苯胺法降低1/3,但由于其存在著反應(yīng)難以控制和對(duì)反應(yīng)器材質(zhì)要求高的問題,目前國(guó)內(nèi)較少采用該法。因此,苯胺法合成促進(jìn)M是各助劑廠家普遍采用的方法。
苯胺法生產(chǎn)促進(jìn)M的特點(diǎn)是原料來源穩(wěn)定,操作難度小,對(duì)反應(yīng)器材質(zhì)要求低。然而,其仍然存在產(chǎn)物純度較低、焦油量大、收率較低等缺陷。
合成方法
將93g苯胺、76g二硫化碳和38.4g硫磺(三者摩爾比為1:1:1.2)加至壓力反應(yīng)器中,并向體系中加入1.86g非固載型磺酸型咪唑基離子液體[TSVM]HSO4(苯胺與其重量比為100:2)??刂品磻?yīng)溫度為250℃,反應(yīng)壓力為4.5MPa,反應(yīng)6h后,得到粗產(chǎn)品熔體。
將上述粗產(chǎn)品熔體壓入裝有溶劑甲苯的結(jié)晶器中,排出的硫化氫用堿液吸收處理,熔體結(jié)晶后,洗滌、過濾、干燥,得到2-巰基苯并噻吩產(chǎn)品。其中產(chǎn)品純度為98%以上,收率為90%。