背景及概述
醋酸錳是一種重要的有機(jī)錳化合物,應(yīng)用范圍很廣。醋酸錳帶有一定的結(jié)晶水,是易潮解的結(jié)晶體,其高純產(chǎn)品呈漂亮的玫瑰紅色,主含量≥ 99.5%。在有機(jī)化工中,可作為多種產(chǎn)品生產(chǎn)中的催化劑,還可以作為油漆、涂料的干燥劑、印染媒染劑、飲料添加劑等。醋酸錳有二價(jià)醋酸錳(Ⅱ)和三價(jià)醋酸錳(Ⅲ)。醋酸錳(Ⅱ)與醋酸鈷按一定比例混合后,可作為 PTA生產(chǎn)的催化劑,也可用于廢舊塑料的降解等領(lǐng)域 ;三價(jià)醋酸錳作為一種配合物,在有機(jī)合成中可以引發(fā)一系列自由基反應(yīng),是一種很有研究?jī)r(jià)值的反應(yīng)劑。
制備
本文探討的是二價(jià)醋酸錳(Ⅱ),傳統(tǒng)的制備方法有兩種,一種是金屬錳法,另一種是以硫酸錳為原料的復(fù)分解法,國(guó)內(nèi)普遍采用種方法,[1]其合成原理為:
圖1 乙酸錳的合成反應(yīng)式
實(shí)驗(yàn)操作:
用 5% 的硝酸將金屬錳浸泡 5 min,(去除表面氧化膜),用蒸餾水漂洗數(shù)次,至 pH=8,然后加入配制好的醋酸溶液中進(jìn)行合成反應(yīng),制得醋酸錳粗品,加入活性炭,除去其中的鐵、鉛等金屬離子,然后過(guò)濾,濾液用醋酸調(diào)節(jié) pH 至 3~4,蒸發(fā)至相對(duì)密度 1.30,再經(jīng)冷卻、結(jié)晶、離心分離、干燥后,即得成品。
工藝控制要求:
(1)根據(jù)產(chǎn)量要求,在合成缶中加入計(jì)算量的 25%稀醋酸。
(2)逐步加入金屬錳片,控制反應(yīng)溫度在 70~85 ℃。
(3)反應(yīng)完成,測(cè)鐵含量,用錳片調(diào)整 pH=8,保溫靜置 4~6 h 后過(guò)濾。
(4)過(guò)濾后的物料泵至濃縮缶進(jìn)行濃縮,蒸汽壓力控制在 0.2~0.3 MPa,溫度控制在 105~110 ℃,密度(20℃,kg/m 3 )達(dá)到 1.250~1.225 后,停止加熱。
(5)結(jié)晶缶接收濃縮后的物料,在攪拌下緩慢降溫,結(jié)晶時(shí)間為 13~15 h,溫度降至 15~18 ℃,觀察物料的顏色,用 HAc 或雙氧水調(diào)整達(dá)到要求后,進(jìn)行離心分離。
(6)分離后的母液循環(huán)使用,晶體進(jìn)入干燥流程,溫度控制在 30~35 ℃左右,適時(shí)翻攪,干燥時(shí)間根據(jù)用戶對(duì)含量的要求,由化驗(yàn)數(shù)據(jù)確定。
參考文獻(xiàn)
[1] 覃忠富,郭仁庭,傅長(zhǎng)明,等 . 醋酸錳的制備與應(yīng)用 [J].化工技術(shù)與開(kāi)發(fā),2011(06):16-19.