背景

本發(fā)明涉及一種ω-右旋樟腦磺酸的制備方法.

現(xiàn)有制備ω-右旋樟腦磺酸的方法是在冷卻的濃乙酐溶液中滴加濃硫酸，使反應(yīng)混合物溫度＜0℃，然后再加入粉狀天然樟腦反應(yīng)物質(zhì)停放4天，使溫度達(dá)到室溫，過濾，用甲苯洗滌，真空干燥，得到產(chǎn)物，然后將產(chǎn)物用乙酸乙酯加熱溶解，用活性炭回流脫色，過濾結(jié)晶后得純正產(chǎn)品，該法不足之處在于：洗滌劑甲苯毒性大，且洗滌不徹底，產(chǎn)物要脫色和重結(jié)晶，降低了收率。

本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品收率高，質(zhì)量好，成本低，基本無污染的ω-右旋樟腦磺酸的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：把乙酐加入帶夾套冷卻與攪拌的反應(yīng)釜中，攪拌冷卻后加入天然樟腦粉，兩者重量比為1.2-3.2，當(dāng)溫度低于0℃后滴加濃硫酸，濃硫酸與天然樟腦的重量比為0.6-1.2,48小時后把反應(yīng)混合物放入塑料桶中蓋緊，移入冷室，控制室溫以下，靜置7-15天后離心過濾，用乙酸乙酯或乙酸丁酯等酯類洗滌，真空干燥，得潔白的ω-右旋樟腦磺酸。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有不必進(jìn)行脫色與重結(jié)晶工藝、不必使用昂貴的催化劑就能得到潔白的、各項指標(biāo)均合格的、收率高、質(zhì)量好的產(chǎn)品。

本發(fā)明還具有采用結(jié)晶與反應(yīng)分開的工藝，使反應(yīng)釜利用率提高；實用的洗滌劑基本無毒，使生產(chǎn)環(huán)境得到改善的特點。

制備方法

為了使本發(fā)明工藝更加清楚完整，下面列舉實施例做進(jìn)一步說明。

在500升帶攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中加入95％乙酐243份(重量份數(shù)，以下同)，攪拌冷卻后加入天然樟腦150份，當(dāng)溫度降到0℃以下后，滴加96％的硫酸135份，48小時后把反應(yīng)混合物放入塑料桶中蓋緊，移入冷室靜置，室溫控制15℃；9天后離心過濾，用乙酸乙酯洗滌，真空干燥，得133.5份(含量為99.8％)潔白的ω-右旋樟腦磺酸，對天然樟腦的重量收率89％。