背景及概述[1][2]
接觸兼局部?jī)?nèi)吸型抑制煙草側(cè)芽的二硝基苯胺類(lèi)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。商品名抑芽敏、Prime。1977年由瑞士汽巴—嘉基(Ciba-Geigy)公司首先開(kāi)發(fā)成功。性能： 純品為黃或橙色晶體。20℃時(shí)揮發(fā)度小于0.01毫克/米3。密度1.55(20℃)。熔點(diǎn)101～103℃。常溫下幾乎不溶于水(小于0.1毫克/升)，在二氯甲烷中溶解度大于80%，在甲醇、苯、正己烷中溶解度分別為25%、55%和1.3%。對(duì)高等動(dòng)物低毒。原藥(含量在90%以上)大鼠急性經(jīng)口LD50>5000毫克/千克，兔急性經(jīng)皮LD50>2000毫克/千克。大鼠急性吸入LC50>2.13毫克/升。對(duì)皮膚和眼睛有刺激作用。大鼠亞慢性毒性試驗(yàn)表明，經(jīng)口無(wú)作用劑量為300毫克/千克。對(duì)魚(yú)類(lèi)有毒，藍(lán)鰓魚(yú)和虹鱒魚(yú)LC50>3.2微克/升。對(duì)蜜蜂毒性較低，急性經(jīng)口在0.075～5微克/只劑量范圍未見(jiàn)毒害作用。對(duì)鳥(niǎo)類(lèi)低毒，鵪鶉和野鴨急性經(jīng)口LD50均>2000毫克/千克。吸收快，作用迅速，施藥后只要兩小時(shí)無(wú)雨即可奏效。打頂后施藥一次，即能抑制側(cè)芽發(fā)生直至收獲。藥劑接觸完全展開(kāi)的煙葉不產(chǎn)生藥害。不僅節(jié)省人工，還能使自然成熟度一致，提高煙葉上、中級(jí)比例。對(duì)預(yù)防花葉病有一定作用。應(yīng)用：在煙草上部花蕾伸長(zhǎng)期至始花期，先進(jìn)行人工打頂，并隨即施藥。每公頃用25%氟節(jié)胺乳油900～1050毫升，對(duì)水稀釋300～400倍，采用噴霧、杯淋或涂抹法均可。每株用15毫升稀釋藥液，順主莖淋下，簡(jiǎn)便迅速。一些煙區(qū)用于芽剪在剪除頂芽同時(shí)，有藥液順主莖流下，使打頂和施藥一次完成，更為簡(jiǎn)易省工。側(cè)芽若超過(guò)2.5厘米時(shí)，氟節(jié)胺則不能將之殺死，應(yīng)事先人工除掉。
制劑[2]
農(nóng)藥的原藥一般需要加工配制成各種類(lèi)型的制劑，才能使用。制劑的型態(tài)稱(chēng)劑型，商品農(nóng)藥都是以某種劑型的形式銷(xiāo)售到用戶。我國(guó)目前使用最多的劑型是乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、粉劑、粒劑、水劑、毒餌等多種劑型。目前市場(chǎng)上含氟節(jié)胺制劑多為乳油。氟節(jié)胺乳油含量低、使用成本高、污染環(huán)境和儲(chǔ)存、運(yùn)輸存在安全隱患。水分散粒劑克服了農(nóng)藥其它劑型的缺點(diǎn)，是當(dāng)前農(nóng)藥發(fā)展的方向，是國(guó)家鼓勵(lì)和支持的農(nóng)藥新劑型。CN201210081096.X提供一種氟節(jié)胺水分散粒劑，其包括氟節(jié)胺、潤(rùn)濕劑、分散劑、吸附劑、崩解劑、穩(wěn)定劑、填充料和粘結(jié)劑，其中各組分的重量份數(shù)為：
氟節(jié)胺： 300-620份
濕潤(rùn)劑： 50-100份
分散劑： 50-100份
吸附劑： 50-110份
崩解劑： 30-95份
穩(wěn)定劑： 35-90份
填充料： 80-300份
粘結(jié)劑： 10-50份；
制備方法具體為：將氟節(jié)胺、濕潤(rùn)劑、分散劑、 吸附劑、崩解劑、穩(wěn)定劑以及填充料按比例加入混合機(jī)中攪拌均勻后，用氣流粉碎機(jī)粉碎，得到800-1000目的細(xì)粉，將細(xì)粉與粘結(jié)劑的水溶液放入混合機(jī)中混合均勻，經(jīng)造粒機(jī)造粒、在50-75℃下低溫干燥即得氟節(jié)胺水分散粒劑。
本發(fā)明的有益效果：
1)選擇了特定的烷基酚聚氧乙烯醚類(lèi)分散劑，致使活性成分的分散性明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)；
2)對(duì)煙草的抑芽效果優(yōu)于目前常用的乳油制劑；
3)本發(fā)明為環(huán)保劑型，不影響煙葉品質(zhì)且對(duì)環(huán)境友好、儲(chǔ)輸安全。
檢測(cè)方法[3]
CN201810246955.3設(shè)計(jì)一種能較好的檢出水體中的氟節(jié)胺的方法，能夠滿足歐盟和日本制訂的MRLs限量要求。
本發(fā)明的技術(shù)方案：一種檢測(cè)水體中氟節(jié)胺的方法，包括下述步驟：
一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
稱(chēng)取氟節(jié)胺標(biāo)準(zhǔn)品10.0mg于10mL容量瓶中，以乙腈為溶劑配成1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，-18℃冷凍避光保存；取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL至100mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，配 成10mg/L的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液；再用高純水稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，氟節(jié)胺的質(zhì)量濃度為：2.0，10.0，25.0，50.0，100.0μg/L；
二、采用化學(xué)共沉淀法進(jìn)行Fe3O4@EDTA材料的合成：
將3.05g FeCl3·6H2O和2.1g FeSO4·7H2O分別溶于50mL蒸餾水中，混合于三口瓶中并 加熱至90℃，加入5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的氨水和25mL濃度為25mg/mL的EDTA溶液，于90℃攪拌30min制得Fe3O4@EDTA，磁性分離，并用蒸餾水洗滌至中性；
三、待測(cè)水體中氟節(jié)胺的處理：
取5mL待測(cè)水體，加入10mg Fe3O4@EDTA材料，搖床上孵育30min，磁分離，高純水洗滌，然后用0.2mL 0.1％甲酸甲醇溶液洗脫三次，合并洗脫液并氮吹近干，用0.5甲醇水(v/v＝ 1:1)溶液復(fù)溶后，過(guò)0.22μm微孔濾膜后，待測(cè)；
四、待測(cè)水體中氟節(jié)胺的定量測(cè)定：
分析柱采用Thermo Hypersil GOLD aQ C18(150mm×2.1mm，3μm)色譜柱，采用0.1％甲酸水溶液和甲醇為流動(dòng)相，即可檢測(cè)出氟節(jié)胺定量離子。
有益效果：采用共沉淀法一步合成EDTA功能化的磁性納米粒子(Fe3O4@EDTA)，對(duì)水 體中的氟節(jié)胺進(jìn)行富集，建立了測(cè)定水體中氟節(jié)胺的MSPE-LC-MS/MS檢測(cè)方法。該方法展示了MSPE的優(yōu)越性，富集效果好，降低了方法檢出限。
主要參考資料
[1] 中國(guó)農(nóng)業(yè)百科全書(shū)·農(nóng)藥卷
[2] CN201210081096.X 一種氟節(jié)胺水分散粒劑及其制備和應(yīng)用
[3] CN201810246955.3 一種檢測(cè)水體中氟節(jié)胺的方法