背景技術(shù)
蔗糖八磺酸酯鈉的合成方法至今沒(méi)有文獻(xiàn)及專(zhuān)利報(bào)道。本項(xiàng)目屬于最新化妝品和 食品添加劑的研宄開(kāi)發(fā)范疇，蔗糖酯（SE)是由蔗糖與高級(jí)脂肪酸合成的一類(lèi)非離子表面 活性劑的總稱，一般為白色至象牙色粉狀、塊狀、蠟狀固體，或無(wú)色至微黃色粘稠狀或樹(shù)脂 狀液體。無(wú)臭味與異味，具有良好的乳化、分散、潤(rùn)濕、起泡和洗滌性能，以及粘度調(diào)節(jié)、防止 老化、防止析晶等作用。易于人體吸收，無(wú)致敏性，還能與許多陰、非離子和兩性表面活性劑 很好地復(fù)配，以降低那些表面活性劑的刺激作用。其HLB值可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，故可做 0 / W也可做W / 0型乳化劑。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織（FAO / WHO)已推薦SE 作為高效、安全的食品添加劑，現(xiàn)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、生物工程、日化、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。由于 其用途不斷地被開(kāi)發(fā)，市場(chǎng)潛力巨大，極具發(fā)展前景。我公司采用先進(jìn)的工藝路線，提高各 反應(yīng)步驟收率，降低能耗及物料成本，制得高質(zhì)量符合國(guó)際化工企業(yè)要求的蔗糖八磺酸鈉， 產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。
1998年精細(xì)化工15卷姜國(guó)平等發(fā)表了《蔗糖八乙酸酯的合成研宄》成功合成了 蔗糖八乙酸酯，2005年西北大學(xué)學(xué)報(bào)第27卷邱華等發(fā)表了《高純度蔗糖八乙酸醋的制備研 宄》成功合成了高純度的蔗糖八乙酸酯。專(zhuān)利200510200609二步法定向合成蔗糖-6-高級(jí) 脂肪酸單酯也明確提到了蔗糖酯在化工、醫(yī)藥、食品、洗滌劑、化妝品等領(lǐng)域廣泛使用。但至 今國(guó)內(nèi)尚未有人就蔗糖八磺酸酯鈉的合成及純化方法做出相關(guān)報(bào)道。我公司技術(shù)人員在經(jīng) 過(guò)長(zhǎng)期的研宄開(kāi)發(fā)中，發(fā)現(xiàn)了一種反應(yīng)條件溫和易控制，操作簡(jiǎn)便，收率較高的制備蔗糖八 磺酸酯鈉的方法，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)該項(xiàng)工藝的空白。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種條件溫和、操作簡(jiǎn)便、收率高、質(zhì)量好適合工業(yè)化生產(chǎn)的蔗糖八 磺酸酯鈉合成及純化的方法，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)該項(xiàng)工藝的空白，具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明中突破現(xiàn)有工 藝，繼而使用常見(jiàn)安全性較好的三乙胺替代原工藝中毒性較大的吡啶溶劑，該項(xiàng)工藝改進(jìn) 在工業(yè)大生產(chǎn)中減少了污水的后處理難度，大大的降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，也給企業(yè)的環(huán) 境保護(hù)帶來(lái)了重大轉(zhuǎn)機(jī)。
總的來(lái)說(shuō)，一種蔗糖八磺酸酯鈉合成及純化的新方法，包括以下步驟：
1、將蔗糖溶解在三乙胺中，然后加入三乙胺-三氧化硫攪拌，溶解，保溫；
2、在上述溶液中加入氫氧化鈉調(diào)解pH然后冷卻抽濾；
3、上述濾餅加純化水溶解結(jié)晶，多次操作，直到成品為白色后，真空干燥成品制得 純品。
本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式如下：
上述反應(yīng)步驟（1)的反應(yīng)溫度為40-80°C，上述步驟（2)中用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 值為8-9,上述步驟（3)中一般用純化水溶解結(jié)晶2-3次便能除去雜質(zhì)，制得白色成品。
本發(fā)明提及的蔗糖為食用級(jí)，三乙胺一三氧化硫?yàn)楣I(yè)品，含量≥90%。
本發(fā)明所使用的三乙胺母液必須回收循環(huán)使用。其具體步驟為：真空低溫回收，然 后用氣相色譜測(cè)定出來(lái)三乙胺餾分達(dá)到95%以上時(shí)回收使用。
具體實(shí)施方式
下面以實(shí)例來(lái)闡述本發(fā)明：
1、將5g的蔗糖加入60°C 150ml三乙胺中攪拌溶解，然后加入25. 6g三乙胺一三 氧化硫攪拌溶解，保溫60-65 °C三小時(shí)，加入氫氧化鈉25%溶液調(diào)PH8-9,然后冷至0-5 °C抽 濾。
2、濾餅加入純化水30ml，在30-35°C攪拌溶解20分鐘，冷至0-5°C，析出粉末。如 此反復(fù)結(jié)晶三次，成品為白色。真空干燥得白色粉末14. 7g。收率88%，熔點(diǎn)159-161°C。