背景及概述[1]
醫(yī)藥甘油即1,2,3-丙三醇,以化合態(tài)存在于植物的和動物的油類以及脂肪類中,它以與脂肪酸類諸如硬脂酸、油酸、棕櫚酸以及月桂酸化合的甘油三酯類的形式存在,從植物的和動物的油類以及脂肪類中獲得甘油的工業(yè)方法涉及皂化反應(yīng)、高壓水解反應(yīng)以及與醇類諸如乙醇或甲醇的酯交換反應(yīng),粗甘油包括多種雜質(zhì),涉及眾多并且復(fù)雜處理步驟,丙三醇用途極其廣泛,尤其是天然的高純度高品質(zhì)生物醫(yī)藥級,隨著其新用途領(lǐng)域不斷地開發(fā)和出現(xiàn),市場必定會是供不應(yīng)求的,
制備[1]
一種醫(yī)藥甘油的純化方法,包括如下步驟:
S1、將白云母研磨,加入硝酸鋇水溶液混合攪拌,用鹽酸調(diào)節(jié)體系pH值為5.5~ 6.5,加入十六烷基三甲基氯化銨升溫攪拌,過濾,洗滌得到預(yù)處理白云母;
S2、將海泡石粉體升溫,保溫,冷卻至室溫,加入鹽酸,升溫攪拌,過濾,洗滌至呈中 性,干燥,加入糠醛混合均勻,升溫,保溫,氮?dú)獗Wo(hù)下升溫,保溫,冷卻,洗滌至呈中性,加入 預(yù)處理白云母攪拌,干燥,粉碎得到海泡石白云母復(fù)合物;
S3、向粗甘油中加水,加入海泡石白云母復(fù)合物攪拌,靜置;減壓過濾,濾液通過經(jīng) 過水淋洗過的001×7型陽離子交換樹脂柱,然后通過201×7型陰離子交換樹脂柱,旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā),升溫蒸發(fā)至無餾液餾出,繼續(xù)抽氣;送入蒸餾塔中,采集152~158℃餾分,送入脫臭塔進(jìn) 行脫臭換熱,接著送入脫色塔進(jìn)行脫色處理得到醫(yī)藥級用丙三醇。
應(yīng)用[2-4]
應(yīng)用一、
一種甘油磷酸的制備方法,采用醫(yī)藥甘油和食品級磷酸作原料,二者的配料比(摩爾比)為:甘油:磷酸≤1.0;將上述配比的甘油與磷酸進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度為120℃—150℃,反應(yīng)壓力為真空,反應(yīng)時間為4—7小時;將反應(yīng)后的溶液降溫,加無離子水水解,再用糖用級活性炭脫色,然后過濾、包裝。本發(fā)明工藝簡單,原料轉(zhuǎn)化率高。
應(yīng)用二、
一種甘油磷酸鈣的合成方法,用醫(yī)藥甘油和食品級磷酸做原料,在反應(yīng)釜中進(jìn)行酯化反應(yīng),待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)的溶液降溫,再加入去離子水稀釋,并通過活性炭脫色,再加入一定量的氫氧化鈣,超聲波攪拌反應(yīng)后,將反應(yīng)物過濾,得到澄清濾液,向?yàn)V液中通入CO2,保持濾液pH為8-10,再過濾。然后向?yàn)V液中添加酒精,攪拌后,進(jìn)行噴霧干燥,得到白色粉末即為產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單、成本低;合成的甘油磷酸鈣質(zhì)量穩(wěn)定,符合歐洲藥典63版標(biāo)準(zhǔn)。
應(yīng)用三、
CN201510880617.1公開了二硫化硒超微粉體及其制備方法,屬于洗滌用品領(lǐng)域。本發(fā)明解決了介質(zhì)球磨微粉化制備二硫化硒超微粉體作為洗劑存在生產(chǎn)時間長,以及二硫化硒顆粒大,分散不均勻、不穩(wěn)定性的質(zhì)量問題。本發(fā)明中二硫化硒超微粉體的粒徑為(1~50)μm。本發(fā)明的方法如下:一、將二硫化硒干粉、純化水、醫(yī)藥級鈦白粉和醫(yī)藥甘油混合均勻,然后加入枸櫞酸調(diào)節(jié)pH值在3.5~4.5之間;二、然后置于碾磨式超微粉碎機(jī)內(nèi)碾磨粉碎,即得到了二硫化硒超微粉體。本發(fā)明二硫化硒超微粉體可應(yīng)用于洗劑、洗發(fā)水、護(hù)發(fā)素等日化產(chǎn)品。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國發(fā)明] CN201611152818.0 一種醫(yī)藥級甘油的純化方法
[2] CN96112580.2甘油磷酸的制備方法
[3] CN200810052090.3一種甘油磷酸鈣的合成方法
[4] CN201510880617.1二硫化硒超微粉體及其制備方法