背景及概述[1]
五氟丙酸是一種有機(jī)物，化學(xué)式為C3HO2F5，為無色液體。五氟丙酸可以作為含氟烷基化試劑在含氟醫(yī)藥、含氟農(nóng)藥領(lǐng)域使用。同時(shí)，五氟丙酸下游產(chǎn)品非常豐富,如合成的五氟丙醇,可用于電子和精密儀器領(lǐng)域；合成的五氟丙酰鹵化物,可用于制備含氟特殊聚合物用含氟過氧化引發(fā)劑，此種含氟過氧化物引發(fā)劑具有引發(fā)溫度低、副產(chǎn)物少、末端含有全氟取代基團(tuán)、穩(wěn)定性好等優(yōu)勢,是制備高純級(jí)含氟聚合物的必須引發(fā)劑。因此,生產(chǎn)五氟丙酸具有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
制備[1]
一種六氟異丙基甲基醚與五氟丙酸的聯(lián)產(chǎn)工藝：
（1）稱取32g甲醇于250mL圓底燒瓶中，往該圓底燒瓶中加入8.1g甲醇鈉攪拌至充分溶解，得到甲醇鈉甲醇溶液；
（2）稱取31.6g全氟-2-甲基-2,3-環(huán)氧戊烷于步驟1）的甲醇鈉甲醇溶液中，密封圓底燒瓶，將其置于冷浴鍋中0℃下，以700r/min攪拌反應(yīng)2h，得到含產(chǎn)物的混合物；
（3）將步驟2）產(chǎn)物進(jìn)行過濾，除去不溶性鹽，往濾液中加入去離子水洗滌3次，除去甲醇，水洗液經(jīng)過分液取下層液精餾，可得到純度99.5%六氟異丙基甲基醚和五氟丙酸甲酯；
（4）往五氟丙酸甲酯中加入400mL濃度為1mol/L的硫酸，在60℃下攪拌3h，反應(yīng)結(jié)束精餾得到五氟丙酸，純度為99%。
本六氟異丙基甲基醚聯(lián)產(chǎn)五氟丙酸工藝，采用甲氧基堿金屬鹽和全氟-2-甲基-2,3-環(huán)氧戊烷為主要原料，在醇溶劑條件下進(jìn)行開環(huán)烷基化反應(yīng)，同時(shí)得到六氟異丙基甲基醚和五氟丙酸，避免了現(xiàn)有技術(shù)中六氟異丙醇原料昂貴以及硫酸二甲酯為烷基化試劑劇毒等問題，其工藝路線簡單，主產(chǎn)物和副產(chǎn)物都具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值，適于工業(yè)化應(yīng)用。
應(yīng)用[2-6]
應(yīng)用一、
一種串聯(lián)質(zhì)譜法檢測用試劑盒，包含提取液和流動(dòng)相，并任選地包含質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品、目標(biāo)分析物的同位素標(biāo)準(zhǔn)品和衍生化試劑中的一種或多種，其中所述提取液為濃度為85-95體積％的甲醇水溶液，所述流動(dòng)相為包含水、乙腈和五氟丙酸的混合物，其中水、乙腈和五氟丙酸的體積比為70-90:15-25:0.15-0.25。本申請(qǐng)還提供了該試劑盒的使用方法和用途。
應(yīng)用二、
一種提高天然氣采收率方法及其產(chǎn)品生產(chǎn)工藝。其包括乙二醇全氟丙酸酯氣濕劑，乙二醇全氟丙酸酯氣濕劑包括以下原料試劑：乙二醇HOCH2CH2OH，五氟丙酸CF3CF2COOH，對(duì)甲苯磺酸，乙醇重結(jié)晶和碳酸鈉溶液；乙二醇HOCH2CH2OH，五氟丙酸CF3CF2COOH和對(duì)甲苯磺酸均為分析純級(jí)別。該發(fā)明的設(shè)計(jì)消除了液鎖、消除了毛管阻力，減小了天然氣產(chǎn)出的阻力；二是提高了氣相滲透率，增大了氣相流動(dòng)通道的體積，使天然氣產(chǎn)出量增大，提高低效井生產(chǎn)產(chǎn)量，使間歇并轉(zhuǎn)變?yōu)槌ｉ_井，提高了天然氣單井產(chǎn)量最終提高了天然氣采收率。
應(yīng)用三、
CN201711177618.5公開了一種新癸酸鈷的制備方法，新癸酸鈷是鋼絲和橡膠之間粘合的主要粘合增進(jìn)劑的一種，主要用于子午輪胎、輸送帶、鋼扁鋼繞膠管等復(fù)合材料中金屬與橡膠的初始粘合，其保證了輪胎的使用性能與使用壽命，同時(shí)又保證在后期橡膠老化和腐蝕后仍能具有較高的粘性保持率，因而新癸酸鈷已成為橡膠金屬復(fù)合材料生產(chǎn)中不可缺少的組份。所述制備方法包括如下步驟：1)復(fù)分解反應(yīng)：將氫氧化鈷、乙酸甲酯、對(duì)二甲苯、乙烯基甲酸、異丁烯酸、新癸酸混合反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，得到新癸酸鈷混合物；2)氧化還原反應(yīng)：向所述得到的新癸酸鈷混合物中加入脂蠟酸、2-乙基己酸，反應(yīng)完成后，置換出新癸酸鈷混合物中的乙酸甲酯，得到中間產(chǎn)物；3)真空除水處理：向所述得到的中間產(chǎn)物中加入三乙醇胺、五氟丙酸，待反應(yīng)結(jié)束后，再通過真空抽濾排除裝置排除乙酸甲酯和雜質(zhì)，得到新癸酸鈷；4)制成成品：向所述得到的新癸酸鈷中加入碳酸鈷和聚氨酯，即可；該新癸酸鈷的制備方法制備出來的新癸酸鈷具有的粘合度強(qiáng)，抗老化性能高，自身穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。
應(yīng)用四、
CN200710014026.1公開了一種鹽酸美金剛相關(guān)制劑的溶出度檢測方法，具體是采用高效液相色譜儀-蒸發(fā)光散射檢測器，以甲醇-0.05%五氟丙酸溶液為流動(dòng)相。取鹽酸美金剛相關(guān)制劑6個(gè)單位，以0.1mol/l鹽酸溶液100ml為溶劑，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液適量濾過，作為供試品溶液。另取對(duì)照品加水制成0.1mg/ml的溶液，作為對(duì)照品溶液。取兩種溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算鹽酸美金剛的溶出度。本發(fā)明克服了鹽酸美金剛結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定、在紫外區(qū)沒有吸收難以進(jìn)行有效檢測的缺點(diǎn)，使用簡單的流動(dòng)相條件便可準(zhǔn)確檢測出其相關(guān)制劑中鹽酸美金剛的溶出度情況，具有簡捷、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
應(yīng)用五、
CN201880068626.2提供一種干式蝕刻方法，其特征在于，使包含氟化氫及含氟羧酸的混合氣體于小于100℃且無等離子體地與氮化硅接觸，蝕刻所述氮化硅。所述含氟羧酸的量優(yōu)選為所述氟化氫與所述含氟羧的合計(jì)量的0.01體積％以上。作為所述含氟羧酸，可列舉單氟乙酸、二氟乙酸、三氟乙酸、二氟丙酸、五氟丙酸、五氟丁酸等。通過該干式蝕刻方法，能以高蝕刻速率蝕刻氮化硅，對(duì)氧化硅及多晶硅具有高選擇比，可抑制對(duì)氧化硅的損傷。
參考文獻(xiàn)
[1][中國發(fā)明]CN202011082609.X一種六氟異丙基甲基醚與五氟丙酸的聯(lián)產(chǎn)工藝
[2]CN201810117512.4檢測多種氨基酸和酰基肉堿、甲基丙二酸的方法和試劑盒
[3]CN201911142621.2一種提高天然氣采收率方法及其產(chǎn)品生產(chǎn)工藝
[4]CN201711177618.5一種新癸酸鈷的制備方法
[5]CN200710014026.1鹽酸美金剛相關(guān)制劑的溶出度檢測方法
[6]CN201880068626.2干式蝕刻方法