背景及概述[1]
4-甲氧基芐醇屬于伯醇,伯醇是一類重要的有機(jī)化合物,不僅是重要的藥物中間體,而且在香料、食品等方面應(yīng)用十分廣泛。
制備[1-2]
報(bào)道一、
將4-甲氧基苯甲醛(136mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol%)和異丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中,N2保護(hù),82℃反應(yīng)6h。冷卻到室溫,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除掉溶劑,然后通過柱層析(展開劑:石油醚/乙酸乙酯)得到純凈的目標(biāo)化合物,產(chǎn)率:94%
報(bào)道二、
將對(duì)甲氧基苯甲醛(4.08g,30mmol)溶于甲醇(70mL),0℃下,分次加入硼氫化鈉(1.7g,45mmol),反應(yīng)1h,濃縮,添加水(20mL)和乙酸乙酯(40mL),分出有機(jī)相,水相用乙酸乙酯(20mL)萃取3次,合并有機(jī)相,無水硫酸鈉干燥,過濾,濃縮得透明油狀物對(duì)甲氧基芐醇(4.1g,收率:99%)。結(jié)構(gòu)表征:1HNMR(400MHz,DMSO-d):δ=7.23(d,J=8.2Hz,2H),6.88(d,J=7.8Hz,2H),5.03(d,J=1.3Hz,OH,1H),4.42(d,J=5.7Hz,2H),3.74(s,3H)。
參考文獻(xiàn)
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201710683922.0 一種合成伯醇的方法
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201811252782.2 一種4-對(duì)羥基苯基-2-丁酮的制備方法