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2-己基-1-癸醇的制備方法

2021/7/13 9:28:08

背景及概述[1]

2-己基-1-癸醇是一種格爾伯特醇,格爾伯特醇是通過脂肪族醇的脫水縮合而得到的支鏈醇。在表面活性劑、纖維油劑、柔軟劑、化妝品、醫(yī)藥品、潤滑油等領(lǐng)域,格爾伯特醇是用作直接原料或中間原料的有用的物質(zhì)。

制備[2]

一種異構(gòu)十六醇的制備方法,步驟如下:

(1)將130g正辛醇和3.5g、45wt%的氫氧化鈉水溶液依次加入250ml三口瓶中混合,以250rpm的速度攪拌8min后升溫至165℃,反應(yīng)3h;

(2)將步驟(1)混合液后降溫至20℃,加入0.28g鋅粉,攪拌8min后升溫至195℃,反應(yīng)5h;再繼續(xù)升溫至240℃,反應(yīng)30min,然后降至20℃;

(3)將步驟(2)的反應(yīng)產(chǎn)物加入120g正庚烷萃取,水洗至pH值為6~7;控制真空度保持在-0.096~0.098MPa,經(jīng)減壓蒸餾,收集170~190℃餾分,得到111.02g無色透明液體,即為異構(gòu)十六醇,產(chǎn)率為91.75%。

經(jīng)WATER凝膠滲透色譜儀測試,制備得到的無色透明液體的數(shù)均分子量為238g/ mol,Mw/Mn=1.05。通過羥基含量滴定方法測出無色透明液體的羥基含量為7.15%,與理論 羥基含量7.02%相近,判定產(chǎn)物即為異構(gòu)十六醇。經(jīng)高效液相色譜儀測試,所得產(chǎn)品純度為 96.79%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201780044147.2 格爾伯特醇的制造方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610098967.7 一種高碳異構(gòu)脂肪醇的制備方法

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