指示劑種類多,本文介紹滴定分析指示劑鉻黑T(EBT)、二甲酚橙(XO)。
滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中,直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止,根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積,計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。
鉻黑T (EBT)
(1)應(yīng)用于pH=10:
Mg2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Mn2+、稀土離子
(2)對(duì)Ca2+不靈敏(lgKCaIn=5.4,lgKMgIn=7.0)
常加MgY提高變色靈敏度---置換滴定原理
Sp前: Ca + MgY ? CaY + Mg,
Mg + EBT ? Mg-EBT(紫紅)
Sp后: Mg-EBT(紫紅) + Y ? MgY + EBT(藍(lán))
要求: Mg∶Y=1∶1
Mg量大,結(jié)果偏高。Mg量小,結(jié)果偏低
(3)配制
EBT水溶液(pH<6.3時(shí))加三乙醇胺阻止聚合變質(zhì);
堿性溶液中,加鹽酸羥胺或抗壞血酸防止氧化褪色;
EBT+NaCl(1∶100)-固體(長(zhǎng)期使用)
二甲酚橙 (XO)
(1)適宜pH<6,MXO(紫紅)-XO(黃)
(2)pH<1: ZrO2+ ;
pH=1~3.5:Bi3+,Th4+;
pH=5~6:Ti3+ ,Zn2+ ,Pb2+ , Cd2+ ,Hg2+ ,稀土離子
配制EDTA滴定液
①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩(wěn)定。
②標(biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應(yīng)達(dá)鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。
③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
④鉻黑T粉末放置不能過(guò)久,否則靈敏度差,指示液應(yīng)逐滴加,充分振搖。