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2-溴-4-氯苯酚的制備

2020/11/27 9:59:52

背景及概述[1]

2-溴-4-氯苯酚屬于一種溴代酚類化合物。溴代酚類化合物是一類重要的有機(jī)化合物,一方面,溴代酚類化合物不僅在有機(jī)合成 中充當(dāng)重要的有機(jī)反應(yīng)中間體,同時(shí)在工業(yè)生產(chǎn)上的染料、材料、醫(yī)藥及農(nóng)藥等方面具有 重要應(yīng)用。另一方面,近年來科學(xué)研究發(fā)現(xiàn),溴代酚類化合物在抗氧化、抗炎、抗腫瘤、 抗微生物、抗血栓以及生物拒食等方面均表現(xiàn)良好的生物活性,但是自然生物中的含量較 低、分離難度大,因此對(duì)于溴代酚類化合物的高效合成方法的研究必不可少。

制備[1]

向l0mL圓底燒瓶中加入20mg(4?氯苯基)三甲基硅醚,再稱取24mg過硫酸鈉、4mg三聯(lián)吡啶氯化釕以及9mg溴化鋰,用注射器吸取2mL乙腈加入到圓底燒瓶中,蓋上插有針頭的橡膠塞,至于lW藍(lán)色LED燈光照下,室溫?cái)嚢柰ㄟ^TLC監(jiān)測反應(yīng)終點(diǎn),得到反應(yīng)液,濃縮反應(yīng)液后再以石油醚:乙酸乙酯體積比為20:1的洗脫劑進(jìn)行柱層析純化,完成2?溴?4?氯苯酚的合成,得到的2-溴-4-氯苯酚為淡橘色液體,產(chǎn)率為37%,其核磁數(shù)據(jù)如下:1HNMR(40OMHz,CDCl3):δ7.46(d,J=2.06Hz,1H),7.19(dd,J=2.44,2.43Hz,1H), 6.95(d,J=8.71Hz,1H),5.58(s,1H).13CNMR(100MHz,CDCl3):δ151.20,131.59,131.35, 129.23,116.89,116.05。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310139848.8 一種溴代酚類化合物的合成方法

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