背景及概述^[1]

6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪是一種噠嗪類化合物。噠嗪是一種含氮雜環(huán)化合物，是一種重要的化工中間體，噠嗪類化合物具有多樣的生物活性，如殺蟲、殺菌、抗病毒等，噠嗪類衍生物還具有良好的介晶性用作有機液晶，某些噠嗪類衍生物還是重要的染料中間體。

制備^[2]

向2-氯乙醛(55.1g，386mmol)的溶液中添加6-氯噠嗪-3-胺(5g，38.6mmol)并且加熱至100℃持續(xù)5小時。將反應(yīng)混合物濃縮，懸浮于水中并且用乙酸乙酯萃取。將水層用NaHCO₃溶液中和，并且將所得固體過濾并且用冷水洗滌，干燥后得到6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪(3g，51％)，為淡棕色固體。LCMS[m/z153.9(M+H)]。¹HNMR(300MHz,DMSO-d6)δ8.36(s,1H)8.19-8.27(m,1H)7.85(d,J＝1.13Hz,1H)7.37(d,J＝9.44Hz,1H)。

應(yīng)用^[1]

3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪是合成頭孢類抗生素的重要中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥以及光電材料等各領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪可用于制備3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪。操作如下：

在1000毫升的單口圓底燒瓶中加入3-氨基-6-氯噠嗪（51.82g，400mmol），40%的氯乙醛水溶液（109.9g，560mmol）、碳酸氫鈉(30.2g，360mmol)和350mL(275.1g)乙腈，開動磁力攪拌器，反應(yīng)瓶中的混合物在80℃下攪拌反應(yīng)6.5小時。TLC檢測原料3-氨基-6-氯噠嗪反應(yīng)完畢，加入硝酸（40.32g，640mmol）,攪拌下再反應(yīng)4小時，TLC和GC檢測確定中間體6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪反應(yīng)完全。將反應(yīng)液抽濾，濾餅用乙酸乙酯：正己烷=1:3重結(jié)晶得到純產(chǎn)品3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪，濾液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取劑，得到粗產(chǎn)品，再用乙酸乙酯：正己烷=1:3重結(jié)晶得到純產(chǎn)品3-硝基-6-氯咪唑并[1,2-b]噠嗪，干燥后，計算收率81.70%，純度99.42%（HPLC）。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201680088640.X雜芳基取代的氨基吡啶化合物

[2][中國發(fā)明]CN201680088640.X雜芳基取代的氨基吡啶化合物