背景及概述^[1]

異丙氨基比林又叫4-Isopropylaminoantipyrine，是一種藥物和個(gè)人護(hù)理用品( pharmaceutical and personal care products， PPCPs)類化合物。水中的 PPCPs 濃度很低， 通常處于 ng·L^-1水平，杜偉等人采用直接進(jìn)樣方式檢測環(huán)境水中低至 ng·L^-1 濃度的PPCPs， 簡化了前處理過程， 顯著提高了檢測通量。

檢測^[1]

杜偉等人采用直接進(jìn)樣方式， 利用 LC /MS /MS 同時(shí)檢測 377 種 PPCPs 類化合物， 包括抗生素類 104 種、興奮劑類 29 種、激素類 46 種、精神類 48 種、解熱鎮(zhèn)痛類 28 種、抗過敏類 13 種、心血管類 20 種、農(nóng)藥 48 種以及其它 41 種。其中在正離子模式下檢測 336 種化合物， 負(fù)離子模式下檢測 41 種化合物。多數(shù)化合物的檢測限( LOD) 低于 10 ng·L^-1。該方法具有高通量、高靈敏度和覆蓋范圍廣等特點(diǎn)， 適合于環(huán)境行業(yè) PPCPs 高通量的篩查和檢測。異丙氨基比林化合物離子對(duì)信息見下表所示。

方法如下：

1.樣品前處理

標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液以乙腈配制，各化合物的濃度均為 10 mg·L^-1。以 MilliQ 純水配制各化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，校準(zhǔn)曲線濃度范圍為 10-10000 ng·L^-1．實(shí)際水樣取自于某湖泊及周邊水域．水樣采用 0.22 μm 濾膜過濾后直接進(jìn)樣 20 μL 進(jìn)行分析檢測。

2.儀器分析

Agilent 1290 Infinity II 二元高速泵 (G7120A); Agilent 1290 Infinity II 高通量進(jìn)樣器 (G7167B)，Agilent 1290 Infinity II多柱柱溫箱(G7116B)，Agilent 6495 三重四極桿質(zhì)譜儀(G6495AA)。高效液相色譜實(shí)驗(yàn)條件: 色譜柱為ZORBAX EclipsePlus C18( 2.1×100 mm，1.8 μm)。流動(dòng)相為含 5 mmol·L-1乙酸銨和 0.02% 乙酸的水溶液( A相) 和乙腈(B相)，梯度: 0-0.5 min，5%B; 0.5-11 min，5%-100% B; 11-15 min，100% B。流速 0.3 mL·min^-1，柱溫40℃，進(jìn)樣量 20 μL。質(zhì)譜采用動(dòng)態(tài) MRM 工作模式，Agilent 6495 三重四極桿質(zhì)譜儀離子源參數(shù): 正離子模式/負(fù)離子模式，干燥氣溫度:250 ℃ (正) /200 ℃ ( 負(fù)) ; 干燥氣流速: 16 L·min^-1(正) /12 L·min^-1(負(fù)) ; 鞘氣溫度: 400 ℃ ; 鞘氣流速: 12 L·min^-1; 霧化器壓力: 40 Psi，毛細(xì)管電壓: 3000 V; 噴嘴電壓: 0 V (正) /2000 V (負(fù)) 。

參考文獻(xiàn)

[1] 杜偉,李建中,郭啟雷,薄濤.使用超高靈敏度三重四極桿質(zhì)譜儀實(shí)現(xiàn)水中藥物和個(gè)人護(hù)理用品(PPCPs)的高通量檢測[J].環(huán)境化學(xué),2017,36(09):2077-2081.